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标题:水分的检测——烘箱干燥
rmhot
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发表于 2016-1-18 20:19
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水分的检测——烘箱干燥
关键词:标准微粒 食品检测 环境监测标准物质 焦炭标准物质
1.样品的预处理
固体样品:磨碎,谷类约为18目,其他食品为30目。
液态样品:先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥;糖浆、甜炼乳等浓稠液体,为防止物理栅(食品表面收缩和封闭,即有时在烘干过程中,样品内部的水分还来不及转移至表面,表面便形成一层干燥的薄膜,以至于部分水分留在食品内不能排除)一般要加水稀释,也可加入石英砂、海 砂、玻璃碎末等于燥助剂,加人量为样品质量的l~2倍(
石英砂
、海砂可使样品分散,水分较容易除去)。石英砂、海砂、玻璃碎末等使用前要用6 mol•L-1HCL溶液煮沸0.5h,用水洗至中性;再用6mol•L-1NaOH溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
2.样品重量和称量皿规格
样品重量通常控制其干燥残留物为2~4g。对于番茄等蔬菜制品每平方厘米称量皿底面积内,干燥残留物为9~12mg。
称量皿有玻璃质、铝质。(铝质不耐酸碱)
称量皿底部直径:对少量液体为4~5cm;
对多量液体为6.5~9.0cm:
对水产品为9.0cm。
一般平铺后厚度不超过器皿的吉。
3.干燥条件
最常用的烘箱干燥法,分为常压、减压两种,其所用的干燥时间、温度、压力依待测样品的不同而不同干燥温度一般选择70~100℃。对于热稳定的食品可以取120℃、130℃甚至更高,以缩短干燥时间。干燥时间的选择一般通过试验来确定。有两种方法:一是干燥至恒重方法,即连续两次干燥放冷称重后重量差≤3mg;二是规定干燥时间,即指在所规定时间内水分已被除去。
4.干燥仪器
①恒温干燥箱。
②真空干燥箱。
5.说明
①烘干过程中,样品出现了物理栅,因此,可将样品加以稀释,或加入干燥助剂,或采用红外线干燥法,或采用二步干燥法。
②样品水分含量较高,干燥温度也较高时,有些样品可能发生化学反应,如水解等,使水分损失。为此,可先在低温条件下加热,然后在某一指定温度下继续完成干燥。
③糖分,尤其是果糖,对热很不稳定。当温度高于70℃时,会发生分解,产生水分及其他挥发物质。对此宜采用真空干燥箱,干燥温度应不高于70℃。
注:如果样品中含有水分以外的其他挥发物,如乙醇、醋酸等;易于氧化的基团,如不饱和脂肪酸、酚类等(氧化后残留物增重)。对测定结果均有影响。
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