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第一次升温是为了消除热历史影响。
聚酯产品熔点的测定(差热法)
1 范围
本标准适用于差热法(DSC)测定聚酯切片熔点。
2 方法概述
将聚酯切片先放入差热仪中结晶化，在铜片上迅速冷却后，再放入差热仪中进行测定，根据差热曲线的峰值温度来确定样品的熔点。
3 仪器
3.1 DSC差热仪。
3.2 打印机。
3.3 计算机或数据处理机。
3.4 坩埚封闭器。
3.5 冷却装置。
3.6 气体流量计。
4 试剂和材料
4.1 铝坩埚(标准型)。
4.2 铜片。
4.3 软管。
4.4 镊子。
4.5 针。
5 试验步骤
5.1 称取8.5-10mg(精确至0.1mg)的聚酯切片于铝坩埚中，用针在坩埚盖上扎1个小孔，，用密封器封上盖。
5.2 启动结晶化方法，当达到设定温度时将样品坩埚放入加热室传感器的左边小孔中，右边小孔始终放有一个空坩埚，盖上加热器盖。
5.3 结晶化结束后，取出样品坩埚，尽快放在铜片上，使之迅速冷却。
5.4 启用测量方法，当达到设定温度时将样品坩埚放入加热室传感器的左边小孔中，开始测量样品，仪器自动打印测试曲线，评价出峰值温度。
6 说明
为保证仪器测量的准确，要求每月用金属基准物锡或铟或锌进行检查，如果测定值和基准物的标准值之差超过0.5℃, 则需要进行校正，直到检查结果与基准物的标准值之差不超过0.5℃为止。
7 允许差
两次平行测定结果的差值应不大于10C，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果修约至小数点后一位。
8 注意事项
8.1 传感器要保持清洁，脏时用棉球蘸少许酒精轻轻擦拭，勿碰金线。
8.2 取放样品要迅速。
8.3 传感器盖要随时盖好，以防落入灰尘。
8.4 做样时传感器座上下小孔要对正。
8.5 近可能轻放样，少转动传感器。
