【求助】大家做7P和多溴联苯/多溴联苯醚...

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• jingling845 (2016-1-24 22:12:06)

  这两个柱子不一样吧
  7P用DB-5ms，PBB/PBDE用DB-5ht，老化时温度要相对高些

• chuntian1983 (2016-1-24 22:12:32)

  QUOTE:

  原帖由 jingling845 于 2016-1-24 22:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  这两个柱子不一样吧
  7P用DB-5ms，PBB/PBDE用DB-5ht，老化时温度要相对高些

  高手有没有具体老化程序，不胜感谢！

• lagua123 (2016-1-24 22:12:49)

  你们邻苯也用15米的0.1微米膜厚的做？

• chuntian1983 (2016-1-24 22:13:09)

  QUOTE:

  原帖由 lagua123 于 2016-1-24 22:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  你们邻苯也用15米的0.1微米膜厚的做？

  是的。安的仪器。阻燃剂是30m的柱子，膜厚忘记了。

• 555444 (2016-1-24 22:13:24)

  老化曲线，就是某一温度一定时间：流失先升高，后降低到一平台。
  算老化完成。
  所以，温度要自己琢磨（不是新柱，新的老化可用通常推荐的），效果要自己评测（难得有一回开了灯丝监测了一次）
  老化不是万能，该割则割，该弃则弃。
  仅本人经历，强烈不推荐：
  -5柱用过335度，XLB用过350度，TR_35MS用过365度。

• idea2011 (2016-1-24 22:13:42)

  速率℃/min        温度℃        保持时间min     
                      50              0            
  5                  250              60           
  -40                50              0           
  5                  250              60         
  -40                50              0           
  5                  300              60         
  -40                50              0           
  5                  340              30   
  大概也就这样，反复升温几次，7P的到300就可以了，现在的柱子工艺比以前先进多了，没那么娇气的

• wanglaoshi (2016-1-24 22:14:10)

  QUOTE:

  原帖由 chuntian1983 于 2016-1-24 22:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  是的。安的仪器。阻燃剂是30m的柱子，膜厚忘记了。

  PBDE最好不要用30M的柱子。PBDE10在柱子中保留时间过长容易分解。

• wanglaoshi (2016-1-24 22:14:46)

  QUOTE:

  原帖由 idea2011 于 2016-1-24 22:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  速率℃/min        温度℃        保持时间min     
                      50              0            
  5                  250              60           
  -40                50              0           
  5  ...

  到250温度有点低，可以到300-325

• 65urh (2016-1-24 22:15:06)

  DB-5的新柱子我一般是50度保持2分钟，5度升到300，保持30分钟，做3个循环后升到325，做两个循环。

• xevin (2016-1-24 22:15:26)

  QUOTE:

  原帖由 65urh 于 2016-1-24 22:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  DB-5的新柱子我一般是50度保持2分钟，5度升到300，保持30分钟，做3个循环后升到325，做两个循环。

  升325有点高了吧，你在325保持多久，DB-5最高才325啊

• seagate (2016-1-24 22:16:02)

  老化曲线，就是某一温度一定时间：流失先升高，后降低到一平台。
  算老化完成。
  所以，温度要自己琢磨（不是新柱，新的老化可用通常推荐的），效果要自己评测（难得有一回开了灯丝监测了一次）
  老化不是万能，该割则割，该弃则弃。
  仅本人经历，强烈不推荐：
  -5柱用过335度，XLB用过350度，TR_35MS用过365度。
  
  ==================================================
  
  确实强烈不推荐，有的厂家的柱子这样的话，可能已经坏了。

• 吴才子 (2016-1-24 22:16:23)

  QUOTE:

  原帖由 xevin 于 2016-1-24 22:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  升325有点高了吧，你在325保持多久，DB-5最高才325啊

  325是DB-5ms恒温可以到达的温度上限，350是程序升温可以到达的上限，这个温度不能时间保持过久。

• am10 (2016-1-24 22:16:49)

  老化HP-5MS色谱柱的方法（测邻苯）：
  50度保持2分钟，5度每分钟升到200，保持30分钟，5度每分钟升到250，保持30分钟，5度每分钟升到310，保持60分钟，做2个循环.

• am10 (2016-1-24 22:17:34)

  在老化色谱柱时，进几针甲醇或丙酮，效果会更好。

• zhenxin (2016-1-24 22:18:02)

  测邻苯（HP-5MS柱子）我就按照平时测定的条件老化一下，但终温保留时间长一点，例如60度开始，5或10度升温到280度或300度，保持30多分钟。很简单。

• zhenxin (2016-1-24 22:18:30)

  这是安捷伦教材提到的新柱子（HP-5MS）老化办法：
  程序升温分段老化，按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次
  无论何种方式，载气必须充足

• 101010 (2016-1-24 22:18:54)

  325是DB-5ms恒温可以到达的温度上限，350是程序升温可以到达的上限，这个温度不能时间保持过久。
  
  ===========================
  
  哦，那你325一般保持多久？

• 吴才子 (2016-1-24 22:19:24)

  QUOTE:

  原帖由 101010 于 2016-1-24 22:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  325是DB-5ms恒温可以到达的温度上限，350是程序升温可以到达的上限，这个温度不能时间保持过久。
  
  ===========================
  
  哦，那你325一般保持多久？

  30分钟，做2个循环就行。

• 吴才子 (2016-1-24 22:19:44)

  是的。安的仪器。阻燃剂是30m的柱子，膜厚忘记了。
  
  =====================
  
  PBB用30米的做？？

• chuntian1983 (2016-1-24 22:20:18)

  QUOTE:

  原帖由 吴才子 于 2016-1-24 22:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  是的。安的仪器。阻燃剂是30m的柱子，膜厚忘记了。
  
  =====================
  
  PBB用30米的做？？

  记错了，邻苯是30m，阻燃剂是15m，上面有个朋友说的对柱子太长10溴会分解的。