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标题:[未解决]质谱手动调谐,发现分流状态氮氧比例都很小?

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swn_nyve_vb[使用道具]
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质谱手动调谐,发现分流状态氮氧比例都很小?

质谱进样分流和不分流对灯丝寿命的影响

前几天质谱手动调谐,发现分流状态氮氧比例都很小,而分流进样氮气100%,氧气30%多,于是怀疑质谱是不是漏气,折腾了半天无果,最后问800,一个很拽到工程师直接鄙视了一顿,问为什么要不分流调谐(汗,因为进样经常用到不分流啊,所以就在不分流状态下调谐了),工程师讲在不分流的状态下因为分流阀在0.75min会打开,这时候可能会进去空气,所以氮氧比例会升高,让把控制面板上的prerun关掉再调谐,果真就正常了(貌似这种状态调谐没有分流阀的开关),这几天做样就想在做实际样品的时候分流阀打开会不会混进去点空气啊,几分钟的溶剂延迟会把它抽走吗?会不会对缩短灯丝寿命啊?
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sseia42[使用道具]
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还没注意到不分流和分流情况下的调谐的差异。以前是因为进样口有少许漏气,在高分流比时候调谐比低分流比时的N2和O2小。

那么请问:在不分流的状态下分流阀在较长的时间后打开(不是0.75min),调谐会怎么样?

质谱进样分流和不分流进样,只要不漏气,应该“进入的空气”对灯丝寿命的影响不大。分流进样只不过是样品进入GCMS的量比不分流进样时候的少,可能不分流进样比分流进样对灯丝的寿命的影响大点。
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rjzhang0110[使用道具]
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有个问题请教,调谐的时候也没有运行样品啊,那么在此时气相就会保持你选择的分流或者部分流状态啊。
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chenxiaohu[使用道具]
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不分流进样的真空度好点,灯丝寿命长。
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小莲[使用道具]
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回复 #1 swn_nyve_vb 的帖子

我是这样认为的,气质联用最好分流进样,而且分流比越大越好。因为MS是高灵敏度检测器,连fid检测器的GC需要mg/ml浓度的样品,而MS只要mg/L就足够了!所以做GCMS用大的分流比是没错的,楼主用不分流的方法难道是检测ppb以下的样品?不能稍加浓缩吗?
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yiyuguchen[使用道具]
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我们一般是不分流的,对样品数据要求高就不分流的!
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maomi530[使用道具]
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我的理解是这样:当仪器为GAS SAVER ON 模式时,分流阀开启后,分流出口流量较小,分流出口容易富集空气,所以该状态下较长时间后调谐,可能出现N2/O2峰比较高。关闭prerun是在仪器处于GAS SAVER ON的低载气流量状态下关闭分流出口,避免空气从分流出口的渗入。
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emuchhh[使用道具]
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这个问题一直没有考虑过,我都是把柱温箱的温度设到150度,抽真空过夜,自动调谐。
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gamewang[使用道具]
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我们一般是分流的,对灯丝影响应该不大!
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swn_nyve_vb[使用道具]
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我在以前的单位一直是不分流进样,分流阀0.75
min打开,调谐一直是没有问题的,到了新的地方他们没用过不分流进样,我是第一次在这仪器上使用不分流进样,才发现这种问题,后来仔细比较一下发现两台仪器的不同就是控制面板上prerun指示等一个亮一个不亮,亮着的调谐就有问题,按照工程师说的在configure-instrument里把prerun关了就正常了,这样调谐的时候就与分流阀开关没有关系了,但是进样过程还是设计到分流阀的开关,所以担心灯丝的问题

听工程师的意思好像如果把prerun关掉调谐就与分流阀没关系了,没太听明白,好像这个意思

因为我用的仪器prerun一直亮着,所以调谐的时候好像也就打开了分流阀,关了prerun就没事了,就应该是你说的与气相没关系了吧?
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