【讨论帖】匹多莫德中间体合成工艺探讨

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标题:【讨论帖】匹多莫德中间体合成工艺探讨

锤子[使用道具]
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发表于 2016-2-10 20:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近在做匹多莫德小试研究,现在最大的问题是L-半胱氨酸和L-硫代脯氨酸这两个氨基酸溶解性都很差,除了氢氧化钠溶液和盐酸溶液,其它单一溶剂(二氯甲烷，甲醇，乙酸乙酯，水)和混合溶剂(二氯甲烷和甲醇，乙酸乙酯和甲醇，甲醇和水，二氯甲烷、甲醇和水)都不能溶解,无法进行TLC检测,想问一下大家是怎么解决这个问题的?

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2016-2-10 20:27

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jingling845[使用道具]
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发表于 2016-2-10 20:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯。

veiwu[使用道具]
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发表于 2016-2-10 20:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)...

3N4G[使用道具]
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发表于 2016-2-10 20:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 veiwu 于 2016-2-10 20:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)... ...

酰氯肯定是不行的，工业上不适合，而且焦谷氨酸的酰氯产率很低，现在我也是卡在DCC这一步，反应完之后抽滤除去DCU，悬干得到粘稠状液体，里面含有少量DCU，文献是直接氢氧化钠水解，但是我水解之后再酸化只是析出黏糊糊的东西，没有粉末状固体析出，请问你是怎么解决这个问题的，黏黏的没法重结晶

箭头儿[使用道具]
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发表于 2016-2-10 20:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近我也在做，做不出来

tewank[使用道具]
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发表于 2016-2-10 20:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试

xueyouzhang[使用道具]
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