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标题:[未解决]ICP光谱测主要元素和微量元素 配成50,100ppm的混标行吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ruyue811211[使用道具]
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ICP光谱测主要元素和微量元素 配成50,100ppm的混标行吗?

各位前辈,我现在做icp检测,需要用icp测主要元素和微量元素。主要元素为:Co:12%  ,Mn:17%  ,Ni:30%  , L i:7%     微量元素:Ca,Fe,Mg,Al,Ti,Cu,Zn,K,S,Pb,Na都大概是10—300ppm的。我的测试方法是:称量1g左右样品+1:1盐酸40ml溶解后,定容100ml再移取10ml定容至100ml待测。
   
请各位前辈看看,指导我一下怎么用icp测上面的主要元素,和微量元素。 主要元素配成50,100ppm的混标行吗? 微量元素配混标该怎么分组? 我的icp是美国热电的,我测的结果基本上没有重现性,也感觉特不准。
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小莲[使用道具]
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回复 #1 ruyue811211 的帖子

主要元素和微量元素肯定不能同一次测定,它们的浓度配制必须要在其各自的线性测定范围以内,而且浓度点的选择以线性的中等偏上为好。
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yalefield[使用道具]
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然后有什么问题呢?想表达什么?
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ruyue811211[使用道具]
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然后就是我的问题,刚刚忘记了
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thereyoube[使用道具]
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个人觉得分两批测,第一批系数倍数再大一点(目前:1000倍),Ni,Mn应超出线范围了。还有一批用原液,满足微量元素的测试
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Doctorcbw[使用道具]
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称样量太大,还有就是定容体积小的话,导致样品中的酸度较大,对测试肯定有影响,还有就是高含量的要稀释很多倍,可以大体计算一下稀释倍数,使浓度达到线性范围内,还有稀释过程要严谨,不然稀释误差会被放大的
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owoo[使用道具]
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你是测三元材料吧。
准确称取0.5克样品。主量和杂质分开测。
主量稀释5000倍。用50ppm以下标样做校准曲线。
谱线选择:Li选670.784;Co选228.616;Ni选231.604;Mn选257.610
杂质稀释100倍。用2ppm左右标样做校准曲线。
标样配制时主要考虑相互之间不反应(也就是离子共存问题),要结合标样的基体(比如有些是硝酸,有些是盐酸)来配。如果有些离子不能和氯离子共存的,就不能和盐酸基体的标样配一起。
杂质Zn含量可能会比较高(可能达到1000ppm左右)。不知道楼主是什么公司的三元材料?

热电的重现性不知道怎么样。我们用PE7000。主量重现性基本在5%以内。
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ztjnanning[使用道具]
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最好是最低点和最高点做曲线
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ttkl533[使用道具]
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请问您的意思是用两点得到曲线吗?曲线要不要强制过原点?
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