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标题:【求助】二氧化钛凝胶的干燥与煅烧

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【求助】二氧化钛凝胶的干燥与煅烧

在用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的时候,凝胶的干燥方法是不是对最后二氧化钛的煅烧有影响?比如说,我是在烘箱里100摄氏度烘干24小时后以5摄氏度每分钟升温,在400摄氏度煅烧3小时后是灰色的。不知道怎么回事,请高手指导下!
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33号[使用道具]
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溶胶——凝胶法
溶胶 ——
凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点,其反应中各组分的混合在分子间进行,因而产物的粒径小、均匀性高;反应过程易于控制,可得到一些用其他方法难以得到的产物,另外反应在低温下进行,避免了高温杂相的出现,使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶
—— 凝胶法是采用金属醇盐作原料,其成本较高,其该工艺流程较长,而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。 采用溶胶 —— 凝胶法制备纳米
TiO 2
粉体,是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶,然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构,将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米
TiO 2 粉体。有关化学反应如下: 在溶胶 ——
凝胶法中,最终产物的结构在溶液中已初步形成,且后续工艺与溶胶的性质直接相关,因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因,控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时,溶液的
pH
值对胶体的形成和团聚状态有影响,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之,在溶胶
—— 凝胶法制备 TiO 2 粉体的过程中,有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件,以获得性能优良的纳米 TiO 2
粉体。
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yizhi[使用道具]
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应该不会有影响吧!以前我的搭档做制备二氧化钛来着,看他有时候就在磁力搅拌器上干燥,有时候在烘箱干燥
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woshi[使用道具]
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4
 
我也做和你一样课题。我在300度煅烧是褐色,没有特征峰出现。在400度是白灰色。有特征峰出现,500度白色。600度白色。。有金红石相
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kuohao17[使用道具]
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我都是煅烧2小时的。。我凝胶干燥是在烘箱中100度干燥成晶体状,然后研磨成粉末煅烧。。。
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misswu61[使用道具]
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貌似没有什么影响的哎
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duchy[使用道具]
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干燥温度太高,肯定会有影响。若想减小影响最好是在低温下干燥。如果制备的物质活泼,要在惰性氛围下干燥。因为你的干燥温度太高的话,肯定会影响到你所制备得到的纳米颗粒的聚结,颗粒大小,形貌,结晶度等
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moonlight[使用道具]
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煅烧升温速率的问题,保持一分钟升一度最佳
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zbs[使用道具]
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我也在用溶胶凝胶法,想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全,导致产物上有大量黑色物质,初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊?还请不吝赐教。谢谢
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toy[使用道具]
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我也在用溶胶凝胶法,想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全,导致产物上有大量黑色物质,初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊?还请不吝赐教。谢谢

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继续升温啊,50度一个梯度,高了自然就没了。
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