【求助】配体熔点是108摄氏度，想水热烧晶体

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标题:【求助】配体熔点是108摄氏度，想水热烧晶体

跳跳哈里[使用道具]
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发表于 2016-2-22 18:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的配体熔点是108摄氏度，想水热烧晶体。
请问大侠们，水热允许的温度和配体熔点有没有关系啊？能不能烧到120甚至更高？配体的分解温度很高的，不用考虑。
还有，配体水溶性特别好，可以用水作溶剂烧么？还是水加不良溶剂混合，保证水热时配体饱和？

yuanyuan[使用道具]
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发表于 2016-2-22 18:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

只有加水才叫水热合成，否则叫溶剂热。水热的温度与目标化合物有关，在其完全溶解的温度或之上晶化较为理想，然后缓慢降温得到晶体的几率要大。

p1900[使用道具]
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发表于 2016-2-22 18:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

配体水溶性好的话当然可以用水了，没问题的，但是你也可以尝试一下乙醇，乙腈等等这些溶剂热烧一烧试试的啊。温度方面我们实验室的经验是，如果只用一种金属盐的话温度120-150度，但是80度是一个很奇怪的温度，有时会闹鬼给你惊喜。如果要加稀土的话，那么久要把温度提高一些了，一般是150-180度。希望能帮到你。我也是研一的新手，迷茫中

zouyou[使用道具]
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发表于 2016-2-22 18:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

哦，谢谢你的回复。我想知道是配体的温度对烧水热温度有没有限制。

hcy517[使用道具]
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发表于 2016-2-22 18:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我想知道的是配体的熔点温度对烧水热温度有没有限制。

yazi[使用道具]
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发表于 2016-2-22 18:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我做过水热合成，不过如2楼所言属于溶剂热，溶剂为甲醇。我调节的温度比较低一些，90.配体熔点大概125左右。之前有做过130度的水热，感觉温度过高，导致炭化。所以个人认为溶剂的温度貌似比较重要，配体的好像没什么关系。

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发表于 2016-2-22 18:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

熔点没问题吧，只要是能保证配体不分解，温度高是没有问题的，我们实验室做稀土和金属异核的晶体，烧到180度都很正常啊。

wawa11[使用道具]
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发表于 2016-2-22 18:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我个人理解是，之所以叫水热或溶剂热，是因为您放入罐子的东东在常温下不完全溶解，所以烘箱的温度还是与配体的熔点有关系的，我的经验就是烧罐子的温度不能高于配体的熔点，否则不太好吧