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标题:【求助】寡糖分子量测定问题

huali[使用道具]
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【求助】寡糖分子量测定问题

RT,本人手头有一个寡糖,分子量也就1000左右,用都没有给出分子量ESI测定分子量不论是阴离子模式还是阳离子模式,而GPC液相测定法一般也测不了这么小的分子量吧?所以请问各位高手有啥办法能测出准确分子量啊?先别提高分辨啊,非常感谢!
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大花猫bb[使用道具]
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【回复】

寡糖一般可用ESI阳离子模式或MALDI-TOF测分子量。如果ESI测不出来的话,MALDI可测,但MALDI的精确度没有ESI高。
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钻石[使用道具]
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【回复】

如果ESI测不出来,那一般只有MALDI了。MALDI给出的分子量一般只能精确到0.01,不是HRMS,但是表征也够了。MALDI跟ESI一样,也是一种离子化方式而已,该有的信息就会有的。
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daomei[使用道具]
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【回复】

跟ESI用量差不多的,比HR-ESI用量稍多。
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p1900[使用道具]
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【回复】

测定其总糖和直接还原糖含量,得到DP值,再计算出分子量。
用专用的凝胶糖柱也可以测出,示差检测器,标准得自己做。
当时本人是这么做的,省钱。
如果纯度可以,量也够的话,做出晶体先是非常好的选择。
为什么需要那么精确的分子量呢?
:rol::sweat:
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QQ爱[使用道具]
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【回复】

凝胶糖柱好像没有分子量范围这么小的吧?我用过的凝胶柱里面好像没有,寡糖的话要做到晶体基本不可能吧?没听说过有培养寡糖晶体的呢,这个精确分子量是为了和我的二维谱之类的对应起来,能说的明白的,呵呵,非常感谢了,您没选择应助啊,咋给您金币啊?
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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【回复】

1000分子量左右寡糖的晶体是可以做出来的;以前从单糖一直到7糖和8糖的寡糖晶体整出来才混硕士毕业,感觉纯度够就好办,一般500 mg的量就够了;当时用的是KS-802型糖柱,超纯水流动相,温度80℃,非常好用,DP1~10左右都可以测出来,但缺陷是同分异构就没得办法分。
为什么不先明确该寡糖的单体???
感觉寡糖结构分析有标准程序,现在还稍微记得甲基化什么的。
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