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标题:【求助】安捷伦气相色谱测甲苯

人小鬼大[使用道具]
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【求助】安捷伦气相色谱测甲苯

我做环境水体中的甲基汞,用的安捷伦7900的气相色谱,甲苯做萃取剂,所以做空白时进了一针甲苯,可是出现的峰很奇怪。
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人小鬼大[使用道具]
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打错了,型号是7890
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duoduo[使用道具]
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1.额,峰型上来看肯定是不对的,走个其他溶液试一试吧,例如正己烷,基线平直,随温度升高基线波动不大,全程没峰或者出小峰是正常的,看看是试剂问题还是仪器问题。
2.气相做烷基汞就是个坑,还是超大坑。回收率、重复性、重现性都悲剧的要命。我现在水样加标20ng/L的都走不出来,换了N批巯基棉回收率也是那个熊样。更别说他那97年标准就能做到0.01ng/L的检出限,也是牛的不行。
3.方法上检测是甲基汞和乙基汞,但是标准溶液却用的氯化甲基汞和氯化乙基汞,我不知道前处理上哪步是作为衍生步骤,但而且即使是衍生,也应该考虑转化率的问题啊,而且前处理又要吸附后再脱附,损失的就更多了,这种类型的检测只凭靠着配置衍生产物的标准曲线用外标法来定量,我是不看好数据的准确性的。
4.顺便说一下我用的是DB-1701的柱子。走烷基汞基本2个多月就不出峰了,就的换一根,网上查了一个烷基汞专用柱 ULBONHR-Thermon-HG,价格好几万,没敢买,从供应商发过来的谱图上来看,烷基汞峰拖尾的情况的到了一定改善。
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天蓝蓝[使用道具]
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甲苯在ECD检测器上应该只是一个基线波动而已,并不应该出这样的峰。
气相测烷基汞,我们试着做过,到最后是没做出来的。
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人小鬼大[使用道具]
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后来把气路动了动,自己就好了,不知道是不是当时气路哪堵了,反正出峰不正常时,仪器上气体输出压力显示是80000多,以前正常都是100多
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zhenxin[使用道具]
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我把图帖出来,方便大家看。


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2015071022310486.jpg (146.66 KB)
 
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zhenxin[使用道具]
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这个图是什么意思,峰一直向上,有全图吗?
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any333[使用道具]
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分流还是不分流?
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zhenxin[使用道具]
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直接在屏幕上截图就行,可按键盘上的prtsc键,再按画图板上的粘贴,可以把色谱图截下来。
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any333[使用道具]
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肯定是当时有硬件故障。
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