HPLC保留时间严重后移，明显感觉洗脱力不够

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标题:[未解决]HPLC保留时间严重后移，明显感觉洗脱力不够

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发表于 2009-4-16 08:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做某个药的血药浓度检测。用的是岛津的SPD-10AVP紫外检测器，LC-10AT泵。流动相：乙腈：水 20：80 ，波长 238nm ，流速 0.6ml/min，柱温 30 。平时进样，保留时间大概在8min左右，一直比较正常。但今天一开机子，保留时间突然变到了21min。就明显感觉洗脱力不够。压力也和平时一样。重配了流动相，换了预柱。还是这样。实在没辙。请大家帮帮忙，分析下。。。。万分感谢！！

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miracle 2009-4-21 15:36 可用分 +2 欢迎您常来百科网提问解答问题 ...
miracle 2009-4-21 15:36 专家分 +3 欢迎您常来百科网提问解答问题 ...

santa[使用道具]
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发表于 2009-4-20 18:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1、压力一样，一般泵流速不会有问题，除非是有大的波动；
2、流动相一样，如是换了不同厂家的乙腈，也有可能产生变化；
3、如果峰对称性、拖尾、板数等参数与以往差别不大，柱子应没问题；
4、如果还排除不了，只能说明一个问题：你检出新物质了！

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miracle 2009-4-20 19:13 专家分 +4 非常感谢您详细的解答

gitde[使用道具]
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发表于 2009-4-21 15:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

非常感谢，压力没有变化。流动相用昨天的，和新配的，出峰都一样。都用的是同个厂家的乙腈。刚才还测了流量，也没问题。

命运--ses[使用道具]
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发表于 2009-4-23 09:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

原因应逐个排查,有时范的是你认为绝对不可能的情况,比如说流动相中有机相拿错,或者被别人换过了等等让你啼笑皆非的事.千万不要想当然,出问题时要认真排查每个因素.

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miracle 2009-4-23 09:53 专家分 +3 谢谢您的热心解答欢迎您常来百科网 ...