X射线多晶体衍射（XRD）

学生运用GSAS进行结构精修三元正极材料，R-3m空间群，发现如下图的一些问题，请老师朋友不吝赐教！第一幅图是用Maud软件进行的傻瓜式精修，Rwp% 为10，拟合的都还不错第二幅图换用GSAS来精修，结果精修到Rwp% 13左右，Chi^2在4左右，就无法下手了，仔细观察图谱，发现如三四图上显示的，003峰位对不齐，后面接着的两个峰的强度又不太够，其他的基本上能满足要求。不知道这是什么原因，是否这就是精修的极限了呢？然后另外一个问题就是精修占位，如Ni/Li混排结果不稳定，并且老是出现Ni占位为负数，（已经设定了constraint，Ni和Li为负增长关系）。是不是哪里还需要注意呢

需要精修峰形不对称  see third figure - single peak。

S/L = Axial Divergence S term  H/L = Axial Divergence H term

typical value 0.020 depend on instrument



reference

cuturl('http://www.aps.anl.gov/Xray_Scie') ... rametersRecipes.pdf

cuturl('https://wiki-ext.aps.anl.gov/ug11bm/index.php/GSAS_Profile_Terms')

For more info see: "Typical values of Rietveld instrument profile coefficients" Kaduk J, Reid J. Powder Diffraction (2011) vol. 26 pp. 88

对于第一个问题，先调节一下peak cutoff 看看。

xu老师，这个peak cut off确实有用

然后第二个问题 真的是无解吗，能否提供一点思考的方向，文献上都有这个占位的数据。非常感谢！！

另外想请教一下您 氧的占位量可以修吗？

占位和温度因子两者相关, 所以同时修不合理，需要限定一个修一个。



先把占位设定在理论值，温度因子。然后你估计能观察到，温度因子不合理。然后把温度因子设定在合理范围，修占位。



现在问题是，1    Co3  Ni3  原子序数差 1，x射线估计不能分辨。 2    Li和Ni估计可以试试。这个需要根据你数据的质量，是不是步进，停留时间长不长。3  氧原子占位是可以修的。