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标题:【求助】液相的峰对应的质谱的峰有一个

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【求助】液相的峰对应的质谱的峰有一个

前几天去做了个液质联用,但是发现液相的峰对应的质谱的峰有一个,但是给出的数据有很多分子量,这个是为什么?可不可以让液质联用中,液相的一个峰对应一个分子量,我们本来检测的就是未知物质,这么做下来,效果不大啊,请大家指点,谢谢
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【回复】

你把质谱图弄上来看看啊,你用的什么化学源,正模式还是负模式,是用全扫描模式吗,质谱一般会有一些基峰,即质谱里残存的杂质峰,但基数一般不大。质谱只能鉴定某一类物质,具体是哪种物质是鉴定不出来的。
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今生如此[使用道具]
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【回复】

这说明那个峰不纯啊,用长柱子把峰分开
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【回复】

不知我对你的问题理解得对不对:
1,即使是纯物质的质谱图,也会出现很多不同质荷比的峰——质谱本来要检测的就是那些被打碎的碎片不是?
2,一般质谱仪器都会带有数据库,可根据测试结果进行自动检索,然后会依匹配程度给出若干参考结果——注意,仅仅是参考而已。
3,最后对质谱结果的解读,还要靠我们的脑子,依据我们的经验。因为数据库的容量是有限的,我们的实验条件也未必能完全重复制作标准谱图时的条件,所以自动检索出来的结果仅能作为参考,特别是在合成报道较少的新物质时更是如此。
4,因此,我们要根据对所实施反应的理解,对可能的产物结构有一个初步判断,然后再根据质谱结果确定分子离子峰,最终根据碎片信息确定分子结构。
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今生如此[使用道具]
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【回复】

那个应该已经分开了,我们用液相分析过很久了,在质谱中也出现了一个峰,但是在给的数据中有很多的分子量。不知道是数据没有处理好还是什么原因。
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【回复】

这个是液质联用的质谱图,每一个峰上都对应给了几个分子量,这个事怎么回事,听别人说液质联用也是可以一个峰对应一个分子量的啊
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rrra6[使用道具]
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【回复】

谈谈我的理解
1. 你最好在做液质联用时,串联上DAD检测器,用你原来做LC分析的流动相移植过来,如果流速过高的话,可以柱后分流一下。这样你可以把你原来LC的色谱峰和质谱的结果从保留时间上对应。
2. 就目前结果来看,每个保留时间都得到不止一个峰,一是可能你的样品本身不纯,而现有的液质联用的液相条件并不能很好的分离,在液质上出的每个峰都不止一个化合物。二是就目前的质谱条件,其中可能包含碎片离子。三是做scan的话,本身会包含很多背景离子,如果扣一下背景,可能会好一些。
3. 以我的感觉,你可能要降低一下你的期望值,可能得不到一个峰对应一个分子量的理想结果。你需要从你的样品来源、文献资料,从现有的结果中筛选你的结果。仪器分析的结果,人的分析还是很重要的。
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冰激凌[使用道具]
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【回复】

我不太懂你的意思,你的图看上去应该是安捷伦TOF吧,走了四十多分钟,TIC比较低,没有给出棒状图,你所说的出很多分子量是什么意思,是指TIC上的一个峰出的棒状图有很多分子量么?还是说你想要某个分子量的结果,那直接提取离子流好了,或者直接用EIC采集
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【回复】

嗯,是的,我们去别的地方测的样品,就给了这个图,然后给了每个时间对应的分子量,就是说每个峰的时间内,都给出了四五个分子量。他们给的是一个excel表,里面有600多个分子量,没有给具体的棒状图。因为每一个峰的时间内都给了四五个分子量,所以我不能确定。
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冰激凌[使用道具]
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【回复】

请问guevara1967 ,“你最好在做液质联用时,串联上DAD检测器,用你原来做LC分析的流动相移植过来,如果流速过高的话,可以柱后分流一下。这样你可以把你原来LC的色谱峰和质谱的结果从保留时间上对应。”这个怎么操作,能说具体一点么?一直对把“LC的色谱峰和质谱的结果从保留时间上对应”这个问题非常困惑,谢谢啦!
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