液质联用

1、ESI倒底是用甲醇好还是用乙腈好？先培训的一个Thermo工程师推荐我们用ACN，过一段时间打电话另一位工程师又说用甲醇好，我都糊涂了。

2、离子源里面有水汽凝聚会不会影响分析结果？

3、毛细管温度一般多少合适？同1，先一个工程师给我们设的是230，后一个工程师又要我们提高到320,这个温度对分析有多大影响？

4、高浓度时质量数上移使选择离子流图出现羊角峰，这是ESI的原因还是质量分析器的原因？

1.无论是ESI 、APCI 、APPI ，用甲醇的离子化效率肯定比乙腈好，特别是APPI，这个主要是甲醇的介电常数比乙腈高，可以更多的发生电荷转移，那样离子化效率就高了。但对于ESI LC－MS，主要要考虑的是液相部分的流动相使用，Ace或MeOH的差别不大；

2.离子源里的水汽对分析结果影响不大，现在Mass部分都不是采用直喷的，故少量水汽不会影响离子传输到真空系统的，但水汽的量太大了，会不会影响喷雾的雾化效率？这样就影响离子化效率了；

3.毛细管温度影响的进一步去容积化，不同的仪器有不同的进一步去溶剂化系统，230度的毛细管可能会多一些加Ace，MeOH等加合离子，320度加合离子出现的比例就少了。另外，毛细管温度也会影响离子传输，这不是简单的线性关系，可能是开口向下的抛物线；

4.这个问题我们也遇到过，后来调了仪器常数就好了，没有联想到进样浓度，我们这边有好几台仪器，就新安装的Shimadzu 2010 有这个问题，后来分析样品时很多常数没有直接用调谐文件，而是手动设置的。但怎么产生的，不得而知，也想知道为什么。

我也遇到同样的问题：高浓度时质量数上移使选择离子流图出现羊角峰，浓度降低后情况好转。不过这个问题只出现在Shimadzu 2010 A仪器上，Agilent VL就没出现过。

请教，需要调哪些仪器常数呢？

仪器需要重新调谐，一个工程师来过，打开Mass的上盖，在调谐的时候调整仪器电路板上的两个东东（工程师不肯讲原因），以后就没有出现这种问题了！

安捷伦工程师，再三说明能用甲醇就别用乙腈。

AB的工程师说正离子用甲醇好，负离子用乙腈好，有机相的比率高点较好

对于MeOH或者ACN哪个好的问题

俺觉得要看你是做什么分析了

定性分析，浓度高，离子化效率是主要因素，MeOH 可能是更好的选择

但是当做痕量定量分析的时候，S/N是追求的主要目的，MeOH给出的背景太高，即使是使用最好的溶剂（Pharmco）

对比ACN，背景比MeOH要低很多，检测限可以比使用MEOH低很多

当然APCI使用MEOH是不用说的了

上面都是俺使用ESI的体会

毛细管的温度，我们一般在180-250 之间。太大了也不是很好吧，， 我不太清楚。

Thermo的仪器毛细管的温度的上限是400度，一般用300-350度，温度太低了溶剂加合离子多，温度太高了对仪器有损伤。

我做的SHIMADZU 2010A也经常出现这样的问题, 但控制样品浓度后就好多了。我个人认为是仪器本身的缺陷，是在浓度高的时候超出了线性，羊角峰是因为同位素峰与分子离子峰的比例不对，浓度过高时同位素峰响应高

出现羊角峰的问题主要是进样浓度过大造成电子倍增管饱和引起的