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标题:[未解决]原子吸收 样品前处理微波消解 重现性 回收率不好

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feiteng666[使用道具]
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原子吸收 样品前处理微波消解 重现性 回收率不好

仪器:普析TAS-990原子吸收
样品:浓缩果汁
前处理:微波消解。5ml硝酸+2ml过氧化氢,25ml      5%硝酸定容
问题:之前也做过回收率比价好在90以上。前两天电脑出问题了,电脑重装了系统,所有软件业重新装了。装了之后,现在做样重现性不好,回收率就更不好。前处理回收在60-70,有时甚至50都有出现。消解后加标回收率在70-80之间。不明白那出问题了,今天把能想到的地方都设置了一遍,现在重现性好了,但是回收率一直不好,但是都在这个范围内。已经做了好几次了,都是这种现象。

有谁能知道问题出在那吗?
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ttkl533[使用道具]
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这是样品处理过程和其他因素造成的
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Erica2088wr[使用道具]
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之前做的时候同样的条件可以做到90以上。
并且现在我做砷用的同样的消解方法,只是在赶酸时候的温度有区别。现在砷的前处理回收率和消解后回收率很好啊,都在90以上。

水是现用现制的,酸是今天刚开的。重复性正常。只有回收率低。并且是前处理和消解后都低。自我感觉应该还是仪器出了问题。就是不知道那有问题。
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maomi520[使用道具]
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前处理对回收率的影响比较大
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renmr03[使用道具]
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楼主 建议你找跟前的同行那你做好的样品做个比对试试,这样你就能确认是你的仪器问题还是前处理原因了。
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redwang8181[使用道具]
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为了确保不是仪器的设置问题,可以调出以前做完的实验保存的数据,再继续做曲线/标样/回收率。
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sacred[使用道具]
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1、石墨炉测定,样品前处理需要赶酸,LZ为何以5%硝酸定容?
2、消化液应该及时测定,LZ是否存放,一直用原消化液测定回收?
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