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标题:【求助】溶剂峰还是样品峰？

daomei[使用道具]
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发表于 2016-3-14 18:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】溶剂峰还是样品峰？

求救啊，进了两针，分别样品和样品的空白溶液。结果前面出了一堆峰，远大于样品峰（17min左右）。前段的到底是溶剂峰还是样品峰？
     分析的样品为多肽，空白溶液为Tris—HCl+NaCl。250*4.6的C18的柱子，乙腈：水（均含0.1%TFA）梯度洗脱：60minACN（10%到30%），室温操作，自动进样。


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2016-3-14 18:09
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xgy412[使用道具]
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发表于 2016-3-14 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

两个图里都有前面的那一堆峰，肯定是溶剂空白峰啊
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yayayu[使用道具]
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发表于 2016-3-14 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

没有大问题。不影响含量测定。
产生的问题在于没有用流动相稀释样品，空白也算。
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huali[使用道具]
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发表于 2016-3-14 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

问题是，这峰的响应值也太夸张了吧。同时还有一个问题，如果它是溶剂空白峰，引起这个吸收的物质应该是什么呢？Tris？HCl？还是NaCl呢？
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美人鱼[使用道具]
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发表于 2016-3-14 18:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

如果想知道，可以单独进每一个，我觉得没必要，不影响测量就OK，再就是有可能是三者共同影响的
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xiaoxiaoai[使用道具]
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发表于 2016-3-14 18:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

ok:溶剂峰，居然无法选择应助。。。
流动相溶解样品，分析方法再优化一下。
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发表于 2016-3-14 18:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

因为判断不了是否会影响测量。样品是我们自己研发出来的，没有对照可言。而且相对来说，生物发酵出来的肽类物质比较杂且前面的峰太大了，怕给前面的峰掩盖掉了。我们要做纯度的检测，能否忽略前段峰进行面积归一计算呢？
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发表于 2016-3-14 18:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

如果用流动相稀释样品，怕导致主峰变小了，被掩盖掉了
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小熊妮妮[使用道具]
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发表于 2016-3-14 18:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

没关系的  我以前做多肽也是这样 你进个空白样看看  前面应该还是会有这些峰
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小女人@[使用道具]
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发表于 2016-3-14 18:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

两个都有，对比两针的相同的地方。
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