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标题:【求助】原位吡啶红外谱图异常什么原因？

叶姿[使用道具]
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发表于 2016-3-19 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】原位吡啶红外谱图异常什么原因？

最近做的SAPO-34和HZSM-5的原位吡啶红外，发现谱图结果有点问题，很难解释，已经连续一周都是这样，不知道是什么原因，请大家帮助分析一下；
我的吡啶原位红外操作步骤是这样的：首先，400C下抽真空处理2h,然后降至150度，采背景谱图；吸附吡啶半个小时，然后在不同温度下脱附。
但是神奇的结果出现了：在吸附吡啶时我每隔几分钟就采一次谱图，但是谱图上除L酸位(1450cm)出峰正常外，B酸位（1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常，但是脱附后又略微和以前的吡啶图相似，但以前的吸附图和脱附图差别很小，为什么最近一周的差别都很大。谱图见下面的图片。我实在想不出我的操作步骤有什么问题，请大家指教！

[ 本帖最后由 叶姿 于 2016-3-19 16:16 编辑 ]


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2016-3-19 16:16
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发表于 2016-3-19 16:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你若是在150度下测试红外可能不行。除非你所用红外仪检测器是cmt类型。一般红外对于样品本身在加热条件下自身额外产生的辐射干扰无法排除。因而，无法得到正常信号。
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发表于 2016-3-19 16:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正确做法是脱附后再降至室温后测试
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发表于 2016-3-19 16:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
150度下吸附吡啶，吸附量不会很大！通常是降到室温测背景峰，室温吸附吡啶，然后再升温脱附！
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发表于 2016-3-19 16:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 45778 于 2016-3-19 16:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
正确做法是脱附后再降至室温后测试

我们原来一直是这么做的，150度吸附，150度脱附，以前吡啶吸附的图很清晰，B酸和L酸很明显，只是最近不知道为什么会这样
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发表于 2016-3-19 16:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 xue258 于 2016-3-19 16:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
150度下吸附吡啶，吸附量不会很大！通常是降到室温测背景峰，室温吸附吡啶，然后再升温脱附！

这个只是一个相对量的区别，我们采用的都是150度下吸附脱附，一直都是这样，但是最近的图很不好，我不知道是因为哪方面的原因
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发表于 2016-3-19 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 叶姿 于 2016-3-19 16:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个只是一个相对量的区别，我们采用的都是150度下吸附脱附，一直都是这样，但是最近的图很不好，我不知道是因为哪方面的原因

是不是吸附样品池污染了？
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发表于 2016-3-19 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有污染可能
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发表于 2016-3-19 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的时间长了吡啶就会吸附在池壁上。
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vcve[使用道具]
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 小中大
降温到室温时，泵抽力不强的话，吡啶会重新吸附上，
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