火焰原子吸收测NA离子时，标准曲线总是达不到三个9！

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标题:[已解决]火焰原子吸收测NA离子时，标准曲线总是达不到三个9！

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zhangxiaohuan6p[使用道具]
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发表于 2011-10-22 23:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家好！我是一名新手，刚接触测试这块。
因为我们公司是做镜片的，所以要经常测试硝酸钾的溶度！主要是通过测试试样中得NA离子，来换算K的溶度！但最近测试中发现在建立标准曲线时总是达不到3个9！我们用的是空气—乙炔（气瓶上面写得纯度为99.9%），燃烧时火焰很黄！我们也排查了雾化器，也试过了用超纯水（就是烧了好几遍），乙炔的气压也检查了（0.1MPA—0.15MPA），进空白时吸光度一般为负0.003. 所以搞得现在不知道到底是什么原因导致标准曲线达不到3个9！！我可能有点罗嗦!!希望各位高手帮忙分析下！谢谢各位大侠了！

yfdihdx[使用道具]
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2最佳答案

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小中大

黄色是钠的本来颜色，你试一试进蒸馏水或者超纯水，火焰的颜色是否也是黄色？如果是的话，有两个原因，一则是燃烧头脏了，二则是乙炔气体是工业级的。

uwku58h[使用道具]
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发表于 2011-10-24 10:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

哪个厂家的？可直接打电话问仪器公司的技术支持，问题很快就OK了。不妨试试，希望对你有帮助。可能是雾化器上有灰尘需要擦拭一下，也可能与配置样品的溶液有关等等。

redwang8181[使用道具]
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发表于 2011-10-24 10:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

乙炔流量过大或空气流量过小，都会发黄，钠离子火焰也是黄色的

semxuxu[使用道具]
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发表于 2011-10-24 10:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

标准系列溶液配制的浓度要得当，配制时注意避免污染，配制后转入塑料瓶中，一般浓度为：0,0.25,0.5,0.75,1mg/L

NVIDIA[使用道具]
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发表于 2011-10-24 10:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的NA含量在哪个范围，用哪条谱线测定？

renmr03[使用道具]
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发表于 2011-10-24 10:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我上周五刚测曲线线性还凑合三个9一个2 刚配完标线立即测得但1.25mg/l吸光度值就已经0.893了用得仪器是普析TAS-990 对于钠容易电离可以加点镧盐和铯盐，防止钠电离啊

owoo[使用道具]
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发表于 2011-10-25 10:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 zhangxiaohuan6p 的帖子

造成这种现象的原因最大的原因是：助燃气也就是空气的流量或者是辅助气的流量减少了的缘故。如果是乙炔不纯的话，火焰应该是呈现出粉红的颜色。
楼主可以通过在不进样的状态下，减小乙炔流量来判断；如果随着乙炔流量的减少，火焰的颜色逐渐变蓝了，就证明了我的推断。

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发表于 2011-10-25 10:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

乙炔的气压也检查了（0.1MPA—0.15MPA），乙炔的压力不对了。你这个压力是乙炔罐的压力？如是该换乙炔了，这个可能是导致你的线性不好的原因，而且火焰的颜色都变黄了。乙炔一般用到0.4MPA左右就刚换了。

QUOTE:

原帖由 zhangxiaohuan6p 于 2011-10-22 23:50 发表 http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif
大家好！我是一名新手，刚接触测试这块。
因为我们公司是做镜片的，所以要经常测试硝酸钾的溶度！主要是通过测试试样中得NA离子，来换算K的溶度！但最近测试中发现在建立标准曲线时总是达不到3个9！我们用的是空气—乙炔（气瓶上 ...

zhangxiaohuan6p[使用道具]
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发表于 2011-10-25 18:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 zhangxiaohuan6p 的帖子

非常感谢的你的帮助！我们用的是赛默飞世尔AAS，雾化器我也洗过了，标样也配了3次，但还是达不到。随便我想问下你，电压忽高忽低是什么原因啊？因为我发现，只要电压大于520，就很容易达到三个9以上，即使火焰是黄色的，在同一标准液下，还是可以到达三个9以上？

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