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标题:[未解决]气相色谱 样品成分比较复杂 怎么定性?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xiaoweiwe121[使用道具]
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气相色谱 样品成分比较复杂 怎么定性?

气象色谱仪加标法定性不好用

我们公司的GC是国产的,没有质谱仪,样品成分又比较复杂,我在定性的时候很头痛,比如我进的标准样品是在13分钟时出峰,标准样品是:甲醇溶解的萘。再进样品,样品是油,不能溶于甲醇,是用二甲亚砜溶解的。加标后发现13那里的峰并没有变高!反而是13.5处有峰变高。

我的意思是加标效果不明显啊,理论上来说,应该是其它组分的峰变小,然后待测组分的峰变高,可是现在看不出来,不知道是否是操作的原因。此外,如果变高的那个是待测组分,那为什么保留时间变化了?是因为基体不同吗?那我到底该如何定性呢。请愿意指点我的人耐心看完再回答,谢谢。
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猴子[使用道具]
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回复 #1 xiaoweiwe121 的帖子

溶剂不同有时对保留时间是会有影响的。既然待测物溶于甲醇,可以用甲醇提取后再进样啊!
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zxlyid[使用道具]
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加标定性,要注意量的控制,如果量大了就会像你所说的那样,保留时间会出现些许漂移。一般只要几个微升就好。
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绿茵ssein[使用道具]
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加标加一倍就好了,太多了,保留时间就会略有漂移
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chen389988[使用道具]
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用样品空白当标准品容积就好了,不妨可以试试!!
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thereyoube[使用道具]
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楼主,你的标准样品是直接进样吗?你的样品用二甲亚砜溶解后不能直接进样,用的是顶空?样品和标准品的介质最好是一样的,使用同样的溶剂。如果不一样是有可能造成保留时间漂移的。
做添加标准品定性可以多加几个浓度值点。
你的进样是手动还是自动进样器?
仪器的载气流量控制精度怎么样
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hplcangel[使用道具]
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不同基质对目标物的保留时间有影响。请问加标的量是多少?可以逐渐调整加标量(加大)观察此位置是不是目标物出峰的地方。
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lvmaomao[使用道具]
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加标定性,要注意量的控制,如果量大了就会像你所说的那样,保留时间会出现些许漂移。一般只要几个微升就好。
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maomi530[使用道具]
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加标加一倍就好了,太多了,保留时间就会略有漂移
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aasle[使用道具]
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用样品空白当标准品容积就好了,不妨可以试试!!
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