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标题:【求助】液相不出峰了

kswl870[使用道具]
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【求助】液相不出峰了

用的是岛津SPD-10AVP。已经用了超过7年了吧。做了2个含量。一个是大青叶中靛玉红的含量,一个是板蓝大青颗粒中腺苷的含量。大青叶是用氯仿提取,回收溶剂,甲醇溶解定容。流动相采用的是甲醇-水(25:75)。板蓝大青颗粒是直接用甲醇溶解。超声提取。取上清液过滤。流动相采用的是甲醇-水(14:86)。含量测定均为10版药典项下测定方法。在进入液相前都用了微孔滤膜过滤。流动相也用了抽滤。超声脱气处理。2个用的是一根柱子。做2次含量相隔一个多星期。出现了相同的情况,就是第一天出峰。第二天连溶剂峰都没有。已经检查过进样器,通色谱柱的管子。出色谱柱进检测器的管子还有废液管路,都是通的。就是第二天不出峰,连溶剂峰都没有。基线不稳定。有点上飘~
  偶是新手。处理液相问题没几天。请教各位解决方法~~~谢谢谢谢啦~~~
顺便问问。哪位色友知道武汉液相维修点~~
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二丫头466[使用道具]
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压力情况怎么样?进样针有没问题?六通阀管路有没堵塞的?
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kswl870[使用道具]
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压力 有所浮动 但是不是特别大。总体是在16MPa到18MPa 左右,每天的情况都不是很一样,我也很疑问压力问题。。他们说是正常的范围。进样针没有问题。六通阀管路已经检测过。进柱子的那颗和排多余的那颗都没问题。卸过。是通的
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kswl870[使用道具]
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新发现了一个问题,进样了以后。在进样针插入的地方可以吸取20ul的液体?这样是不是代表我的样品没有进入色谱柱内啊?但是我的进样针插入了进样器里面又怎么会进不去啊?我明明是打进去了。怎么又会反弹回来呢??
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天蝎座[使用道具]
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进样阀是什么?六通阀吗?检查下是否有堵塞的情况。不出峰,除了设备安装连接没接好外,看泵是否正常运作,管路是否有流动相流动,再则就是检查进样阀,是否有堵塞的可能。
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kswl870[使用道具]
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具体是什么阀,我现在也搞不清楚。手动进样阀不是差不多吗?设备安装连接是好的,泵运作也正常,管路也有流动相流动。进样阀拆了。试过也是通的。今天下午换了根柱子,做的阿昔洛韦中鸟嘌呤含量,可能鸟嘌呤放的有点久,按照药典稀释了100倍,峰面积很小,后来我直接用贮备液进样就有峰了,但是峰面积不大。看来会不会是做中药的那根柱子的问题?还是进样系统的故障,我看到进样系统的孔处有回液。。。。很谢谢你
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gogo[使用道具]
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可能是进样阀出口管路堵塞。
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耗子===[使用道具]
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新发现了一个问题,进样了以后。在进样针插入的地方可以吸取20ul的液体?这样是不是代表我的样品没有进入色谱柱内啊?但是我的进样针插入了进样器里面又怎么会进不去啊?我明明是打进去了。怎么又会反弹回来呢??

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那应该是进样管路的出口堵了,定量环中的废液没地方排,样品又被排出来了
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xueyouzhang[使用道具]
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先看一下是什么方面的问题,一步一步的,先看一下管路有没有问题,流速,压力有没有变化,然后用mv计测量一下,检测器的输出电压,判断是工作站还是检测器的问题。一步步就解决的。
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