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标题:【求助】乙腈溶剂峰展宽过大

微笑的海豚[使用道具]
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【求助】乙腈溶剂峰展宽过大

问题:用乙腈作为溶剂进样,峰形展宽过大,并且有很多干扰峰。
仪器方法如下:
仪器:Agilent 7890A
检测器:FID
毛细管柱:HP-5,30-m × 0.32-mm; 0.25-μm,(5%-Phenyl)-methylpolysiloxane。(同USP讨论稿中柱子的填料一致,都是USP G27,粒径和液膜厚度有差异:30-m × 0.53-mm; 1.5-μm。)
压力:5psi
进样量:1μl
进样口:225℃
检测器:250℃
升温梯度如下:
起始温度(℃)
升温速率(℃/min)
终点温度(℃)
终点温度持续时间(min)
35
6
50
0
50
8
90
0
90
20
215
2
分流模式:不分流;
溶剂:乙腈(GC纯度:99.99%);
标准溶液:含有2μg/ml环氧氯丙烷及2.4μg/ml甲苯的乙腈溶液。
环氧氯丙烷及甲苯的出峰时间大概是4.8min和5.6min左右,但现在进乙腈的空白溶剂就有很多干扰,用柱箱用210℃加热了半小时没有效果,
下图为标准溶液的GC图谱

请教大家如何解决?


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附件
2016-4-1 10:34
2016033010051943.jpg (39.09 KB)
 
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131415[使用道具]
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一般很少用乙腈做溶剂,国内有一篇文章写的用乙腈做溶剂出现双峰的情况。换其他溶剂看有没有改善??出现杂峰应该是乙腈纯度或进样口不干净、色谱柱没有完全老化或火焰喷嘴污染。看色谱图,是用的不分流进样,实在要用乙腈,减小不分流时间,
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QUOTE:
原帖由 131415 于 2016-4-1 10:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
一般很少用乙腈做溶剂,国内有一篇文章写的用乙腈做溶剂出现双峰的情况。换其他溶剂看有没有改善??出现杂峰应该是乙腈纯度或进样口不干净、色谱柱没有完全老化或火焰喷嘴污染。看色谱图,是用的不分流进样,实在要用乙腈,减小 ...

多谢指点,主要这个实验是USP的,所以没随便改,后续又作了以下2个实验
1. 试剂
换了进口甲醇HPLC级(Honeywell,GC纯度:99.99%),也没有改善,还是4,5min那有杂峰;
另外,所用乙腈是(Honeywell UV,a high purity solvent suitable for HPLC, GC纯度:99.99%).
2.衬管(型号:5181-3316)
衬管中未放石英棉,衬垫有部分扎下的残渣落入。更换新的同类型衬管,加入石英棉,仍没改善。
是否进样口污染的几率更大些?该如何清洗进样口?再次感谢!
ps:看色谱图可以看出是不分流进样,是通过峰面积太大看出的么?
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any333[使用道具]
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不分流进样么?建议用分流实验。
建议报修。
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QUOTE:
原帖由 any333 于 2016-4-1 10:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不分流进样么?建议用分流实验。
建议报修。

对,USP讨论稿上写的是不分流,结果没重复出来啊。
实在不行就只能报修了。。
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any333[使用道具]
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柱子内径多大?
柱温多高?
具体分析条件?
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vvmmoy[使用道具]
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色谱柱的型号是什么?
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any333[使用道具]
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好像是HP-5,最好知道具体的规格。长度,内径,液膜厚度。
柱温。
进样口压力5psi,35kpa左右,好像是大口径色谱柱。。。
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微笑的海豚[使用道具]
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重新编辑了帖子,补充了具体方法。色谱柱粒径和液膜厚度与USP要求上有差异(因为没有那个型号的,暂用这个代替),不知道是不是这个原因?
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开心蔬菜帮[使用道具]
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进样口温度太高了,降低到100度左右吧。柱箱初始温度最好提高到60度。乙腈的沸点应该是80度的。
99.99%的流动相纯度对气相色谱来说是不够的,最好进行纯化。500ml蒸馏,弃掉最初的100ml和最后的100ml,就要中间的300ml。0.01%意味着100ppm的杂质,你的关心组分才2.4ppm。
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