【求助】气相色谱顶空进样量是通过什么来定量的？

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标题:【求助】气相色谱顶空进样量是通过什么来定量的？

小蜜蜂[使用道具]
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发表于 2016-4-1 10:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

关于顶空进样量的问题我听到过两种声音，一种是通过loop定量，因为有个充满定量环的时间，进样量一般为1ml；还有一种声音是通过AUX3~5给瓶子施压，压力固定那么每次的进样量一致！请问各位版友到底进样量如何呢？

dongdongqiang[使用道具]
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发表于 2016-4-1 10:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

定量环系统，进样量由定量环控制，一般为1ml；3ml也有，不过据说要工程师上门更换。还有就是压力平衡进样，这种进样方式呢，可以根据进样时间换算出你的进样量。当然，绝对进样量对咱们检测结果没有多大影响，我们只要保证顶空的重现性OK就可以了；因此，对于顶空来说，关键的看重现性以及灵敏度

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发表于 2016-4-1 10:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

六通阀里的定量环。
这个量一般1ml左右的最多。
精确度不重要，重要的是重复性。

小蜜蜂[使用道具]
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发表于 2016-4-1 10:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 dongdongqiang 于 2016-4-1 10:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
定量环系统，进样量由定量环控制，一般为1ml；3ml也有，不过据说要工程师上门更换。还有就是压力平衡进样，这种进样方式呢，可以根据进样时间换算出你的进样量。当然，绝对进样量对咱们检测结果没有多大影响，我们只要保证顶空的重现 ...

明白了，也就是说两种声音都是没有正确的，关键看仪器是怎么配置的！

小蜜蜂[使用道具]
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发表于 2016-4-1 10:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

明白了，也就是说两种声音都是正确的，关键看仪器是怎么配置的，是这样吗？

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发表于 2016-4-1 10:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

定量环

wiwi[使用道具]
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发表于 2016-4-1 10:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们用的是定量环的。

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发表于 2016-4-1 10:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

因为你的标样和未知样都是通过同一根定量环取样后进入色谱系统的，所以定量环是不是真正的1.0毫升不太重要。
顶空的重现性跟取样有关，比如是否用同一根10毫升吸管（大肚或刻度）取样，如不是，是否校正过体积？是否都淌洗3次？20毫升顶空瓶的容积一致性如何？（不一定刚好20.0毫升,只要彼此容积接近就行，原理同定量环）是否取样后立即封瓶？如果是取完一批样再一起封瓶，那先取的可能会跑掉一部分气体，特别是室温较高的时候。还有，一定要封紧。垫子最好事先烘烤过，有些要释放VOC，刚好有你测的项目，那就麻烦了，我以前还真遇到过这种情况。