气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 气相色谱分析苯系物,乙苯与对、间二甲苯没有分开

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]气相色谱分析苯系物,乙苯与对、间二甲苯没有分开

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
uytdo[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11249
精华 4
积分 2021
帖子 896
信誉分 119
可用分 3788
专家分 292
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
1
 

气相色谱分析苯系物,乙苯与对、间二甲苯没有分开

程序升温未完成所有组分就全部出来了?

最近,使用天美7890IIGC分析7种苯系物,FFAP柱(虽然FFAP柱分离不了对、间二甲苯,但是其他几种苯系物还是可以分开)。现在出现了问题:苯系物在3min左右就全部出来了(此时用程序升温只升温到一半),乙苯与对、间二甲苯也没有分开。载气流速控制不是epc,是刻度盘,已经调节到很低了。
顶部
小莲[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 22426
精华 0
积分 1527
帖子 622
信誉分 104
可用分 2034
专家分 286
阅读权限 255
注册 2009-6-29
状态 离线
2
 

回复 #1 uytdo 的帖子

把初始温度降低,升温速率减慢甚至不升温看能否分开,否则,就换柱子,建议用OV-225类型的柱子,因为分苯的同系物,键合大量苯基的固定液是有利的!
顶部
iwfi325iwc[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14520
精华 3
积分 2237
帖子 834
信誉分 130
可用分 2740
专家分 380
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
3
 
降低柱温试试看。
顶部
liuzhikunwq[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32742
精华 4
积分 1270
帖子 473
信誉分 121
可用分 2009
专家分 201
阅读权限 255
注册 2010-1-19
状态 离线
4
 
用皂膜流量计测定一下柱子的实际流速是多少,看看是不是流速过大?
顶部
uytdo[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11249
精华 4
积分 2021
帖子 896
信誉分 119
可用分 3788
专家分 292
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
5
 
降低柱温过后,还是没有改善,初始柱温我设到60度试过的。

说的对,因为刻度盘调节始终没有EPC控制的准确。我也听说皂膜流量计可以测,但是不知道怎么测定载气流速,可以给我讲一讲吗?
顶部
fjdlgldg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11239
精华 10
积分 2778
帖子 1204
信誉分 142
可用分 4567
专家分 462
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
6
 
我建议你用较直观的方法先把柱流量测试下,测试方法:找一个皂膜流量计和一个秒表,将毛细管柱接检测器端拆下,用皂膜流量计的橡胶管接在毛细管柱端,按动秒表来测试实际流量。
皂膜流量计是毫升单位,将秒表计分来计算。
顶部
uytdo[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11249
精华 4
积分 2021
帖子 896
信誉分 119
可用分 3788
专家分 292
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
7
 
我有皂膜流量计,但是毛细柱很细、流量计的橡胶管又太粗,有什么方法连接吗?

还有就是需要换算压力和温度到标准大气压吗?
顶部
LUMGR[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11245
精华 2
积分 2318
帖子 904
信誉分 130
可用分 2994
专家分 368
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
8
 
柱流量不是你这么测量的。
不要拆柱子,皂膜流量计接到检测器气体出口,仪器厂家应该给你一个转接头,接在流量计的橡胶管上,再插入FID排气口。仪器厂家没配这个转接头的话,比较麻烦,找厂家要,或者跟维修工程师要。
注意,皂膜流量计测柱流量的时候,检测器温度要降下来,关闭氢气、空气、尾吹气。
顶部
grape040577[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 68196
精华 65534
积分 126
帖子 8
信誉分 102
可用分 662
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-7-6
状态 离线
9
 

回复 #1 uytdo 的帖子

我用的是wax柱 从40度升温5度每分 对其分离度很好 我觉得你可以参考一下~
顶部
uytdo[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11249
精华 4
积分 2021
帖子 896
信誉分 119
可用分 3788
专家分 292
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
10
 
FFAP是wax类色谱柱啊,谁说不能分开间对二甲苯啊?
你出峰这么快,当然是固定相流失严重啊,所以分离度下降,连乙苯也分不开了。wax类柱本身就容易坏,ffap这个柱子最高使用温度又低,坏了很平常。
换一个吧。

FFAP和WAX虽然都是强极性柱,但是FFAP是改性后的聚乙二醇,主要分析有机酸,大多实验室用FFAP都没有分离开对、间二甲苯的。难道你们实验室分离开了?

在一个就是FFAP的最高恒温温度和程序升温温度分别是250/260,我才用到120度,不会就坏了吧?

是啊,ffap用于分析有机酸,所以我的实验室从来不用它分析苯系物,都是用innowax的。能分开是我个人的认为罢了,或许真的分不开也未可知。但你为什么用它来做苯系物呢?

在安捷伦的消耗品手册上,ffap的最高使用温度比innowax低20到30度。

这个柱子不仅仅怕高温,还怕水怕氧气怕盐类怕碱的。聚乙二醇很容易降解,不一定高温才流失。

FFAP是为了做有机酸购买的,正好它是强极性柱,我们还没有WAX的柱子,就用它来分析苯系物了,再加上已经有人用FFAP分离苯系物,只是二甲苯分离效果不理想而已。
顶部