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标题:【求助】甲基吗啉和氯甲酸异丁酯制备多肽

xgy412[使用道具]
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发表于 2016-4-3 09:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】甲基吗啉和氯甲酸异丁酯制备多肽

用N-甲基吗啉和氯甲酸异丁酯制备多肽，产物结构式如下：

文献中用氯仿/乙醚重结晶，我试着用氯仿/乙醚点板，出现这样的情况：

这是什么情况？？
换了乙酸乙酯/石油醚，点在基线，上不去。我该怎么办呢？
另外，合成得到的产物是油状的，重结晶貌似很难做到，真纠结~
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jishiben[使用道具]
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发表于 2016-4-3 09:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

旋干，用冰乙醚重结晶试试看，置冰箱24h
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发表于 2016-4-3 09:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

旋干后就呈油状，我再试试看吧~
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发表于 2016-4-3 09:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

或许你的产品它本身就是油状的
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大大[使用道具]
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发表于 2016-4-3 09:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你可以在锥形瓶内到50ml左右石油醚，再滴2ml左右正己烷，磁力剧烈搅拌，然后将你的油状物一滴一滴的加到瓶里，这样会将油状变成固体的，试试。。。我经常这样做，效果不错
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发表于 2016-4-3 09:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

对不同的产物都适用吗？
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qinqinai[使用道具]
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发表于 2016-4-3 09:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

如果不行，石油醚换成乙醚，但是不要加正己烷，基本上都行了，除非你的产品杂质多的不行不行的
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发表于 2016-4-3 09:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

嗯，我今天用石油醚和正己烷试了下，油状物只是变得粘度更大，粘在烧杯壁上～
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发表于 2016-4-3 09:28 资料  个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你好~我得到的物质是溶于乙醚的，放到冰箱-18℃两天后变成淡黄色晶体状，但貌似常温下会慢慢溶解，所以放真空干燥箱里干燥了，变成十分粘稠的固体。而我的产品理想状态是白色粉末，文献中用氯仿/乙醚重结晶，但室温下，我得到的物质能分别溶在这两种溶剂中，这样有问题吗？怎样做能进一步提纯呢？这个需要用活性炭做脱色处理吗，或者重新洗涤一遍？
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双子座[使用道具]
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发表于 2016-4-3 09:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我用乙醚试了，但物质完全溶解在里面了……是杂质太多？
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