生物制药 » 讨论区 » 经验共享 » [求助]关于小针生产中气泡点试验的疑惑

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[求助]关于小针生产中气泡点试验的疑惑

66+77[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75637
精华 1
积分 596
帖子 785
信誉分 103
可用分 4751
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-10-26
状态 离线
1
 

[求助]关于小针生产中气泡点试验的疑惑

[求助]关于小针生产中气泡点试验的疑惑


按GMP的要求,药液过滤前微孔滤膜使用前后均需做气泡点试验,以检测微孔滤膜的完整性!大家在实际生产中对这个东东重视吗?大家是怎么做的?
我先抛块砖:气泡点实验装置很贵的,公司当年也没有投资,采用自制实验装置进行试验,过GMP时,国家官员对这个装置很感“兴趣”,当时作解答时直捏一把汗(因为以前从未做过,只是自制实验装置后测定了几次),好在软硬件均没出现问题,过关!但认证完后,就没有坚持下去(这也是中国式“GMP”的通病)!
大家是如何看待这个问题的?请赐教!
顶部
冰儿0109[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73475
精华 0
积分 201
帖子 142
信誉分 100
可用分 1461
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-23
状态 离线
2
 
还是买一个过滤器完整性检测仪为好,不要舍不得投资,出了问题后悔也来不及了。
我们每批生产前后都进行滤器完整性检测,万一出现澄明度不好,追查原因好查,
还可以在精滤时串连两个滤器,万一有一个破损还有一个过滤呢,
顶部
jkobn[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75366
精华 0
积分 468
帖子 574
信誉分 101
可用分 3711
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-22
状态 离线
3
 
基本上~筒式用微调压力表~在线检查起泡点(单芯);
平板滤器(负压)~采用检查密封性~抽气检查压力下降值!~须结合验证进行,定期回顾性验证,滤芯和滤膜~厂家提供完整性检查报告。
顶部
XYZQ[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 74654
精华 0
积分 533
帖子 725
信誉分 100
可用分 4481
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-13
状态 离线
4
 
我使用过Pall FLOWTURE膜完整性测试仪,也自己做过起泡点,建议无菌操作采用测试仪,安全。灭菌制剂还是自己手动测试吧,简单。  
顶部
mimili_901[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 73543
精华 0
积分 564
帖子 723
信誉分 102
可用分 4458
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-24
状态 离线
5
 
我在宁波的制药机械展销会上看过上海格氏的气泡点测试仪,价格在2万RMB以上。
我们自己根据原理设计制作了一个,造价在千元左右,测试结果与厂家的质量证明书基本符合。  
顶部
紫烟[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 74519
精华 0
积分 198
帖子 176
信誉分 100
可用分 1591
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-11
状态 离线
6
 
可以购买PALL的完整性测试仪,也可以用MILLIPORE的,检测速度快而且准确,不过如果如果小厂资金不足的话,可采用手工测起泡点的,所需的设备简单,需要一个稳定的气源,一般用小钢瓶氮气,经校验过的压力表,稳压阀,装膜或者滤心的套桶,几个软管就差不多了,我是新手不会粘贴附件,如果可以给你们粘一个示意图
顶部
木槿[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75230
精华 0
积分 266
帖子 271
信誉分 100
可用分 2095
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-20
状态 离线
7
 
各位,关于起泡点试验,在生产过程中的工艺布局,有没有比较详细一点的介绍。
顶部
bananapeople[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75315
精华 1
积分 492
帖子 620
信誉分 102
可用分 3964
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-21
状态 离线
8
 
原先我是做大输液的,对起泡点试验比较熟悉。现简单介绍一下:我们使用的是millipore公司的完整性测试仪,滤芯也是用该公司的。稀配后(我们只稀配)两级过滤,先是0.45微米的3根滤芯,再通过0.22微米的3根,在0.22微米处进行起泡点试验,一般设最小起泡点在50PSI左右,如果低于此压强,就说明此滤芯已坏。需要说明的是所用的压缩空气需用疏水性滤芯过滤才能用,0.22微米的滤芯出水口要防止污染。每批产品过滤后都要进行完整性测试,如发现不合格,下一批就要更换滤芯,灭菌测试后使用。
顶部
9900[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75149
精华 0
积分 399
帖子 478
信誉分 100
可用分 3216
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
9
 
我以前做的是用筒式起泡点测试仪,仪器是自己做的,公司工程部用不锈钢做的,差不多用了900多人民币,在测试的时间主要是读微调压力表数据可以在线检查起泡点(单芯)。

下面是当时我们的操作过程。
4 内容
4.1 准备工作
4.1.1 气源:测试现场需具纯度为99.9%(氮气)以上的医用气钢瓶,气源压力>0.3MPa;并有减压阀及可微调的气用阀门。
4.1.2 联接方式:见附图,气源应接在进口,观察瓶接在出口。
4.1.3 关闭滤器进出口阀门,从滤器上方灌满注射用水,润湿15分钟以上
4.2 操作程序
4.2.1 打开阀门,并开启压缩空气微调阀门,给滤器缓慢加压,排出滤器内的液体,此时观察到瓶内有液体出现,排液气压控制 0.03MPa表压以下,(防止微膜破裂),维持30秒观察有无气泡出现。
4.2.2 若无气泡出现,可给滤器继续缓慢加压,加压速度控制在每分钟<0.15MPa为宜,宜慢不宜快,否则损坏微膜。保持30秒,如仍没有气泡,表明该滤芯完整,试验结束。如有气泡产生,则记下产生气泡的压力值。保持30秒关闭阀门后,再关闭气源阀门。
4.3 注意事项
4.3.1 气压加到该孔径微膜规定的气泡压力后,不要轻易再加压,并非要出现气泡才罢休,因为这样做的结果,可能会击穿滤膜或破坏滤芯结构。
4.3.2 排空以后,刚刚加压或升压不高就有气泡出现,但不连续(在压力保持不变时,气泡时有时无),这是滤芯内腔存留的气体被上游压力挤出而致,属正常现象,可继续加压。
4.3.3 排完液后,刚加压或升压不高,就有大量连续气泡出现,则有两种可能:
第一个原因是方法问题,可能是滤膜润湿不够,需重新润湿。也可能是插口密封不好,应检查O型圈有否损坏或松动,并重新安装好。
第二个原因是滤芯经使用后有结构性损坏。
4.4 终端柱膜使用前测试泡点一次。
4.5 当柱膜使用时发现压力突然变小,应测试泡点。
顶部
9900[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75149
精华 0
积分 399
帖子 478
信誉分 100
可用分 3216
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
10
 
我以前做的是用筒式起泡点测试仪,仪器是自己做的,公司工程部用不锈钢做的,差不多用了900多人民币,在测试的时间主要是读微调压力表数据可以在线检查起泡点(单芯)。

下面是当时我们的操作过程。
4 内容
4.1 准备工作
4.1.1 气源:测试现场需具纯度为99.9%(氮气)以上的医用气钢瓶,气源压力>0.3MPa;并有减压阀及可微调的气用阀门。
4.1.2 联接方式:见附图,气源应接在进口,观察瓶接在出口。
4.1.3 关闭滤器进出口阀门,从滤器上方灌满注射用水,润湿15分钟以上
4.2 操作程序
4.2.1 打开阀门,并开启压缩空气微调阀门,给滤器缓慢加压,排出滤器内的液体,此时观察到瓶内有液体出现,排液气压控制 0.03MPa表压以下,(防止微膜破裂),维持30秒观察有无气泡出现。
4.2.2 若无气泡出现,可给滤器继续缓慢加压,加压速度控制在每分钟<0.15MPa为宜,宜慢不宜快,否则损坏微膜。保持30秒,如仍没有气泡,表明该滤芯完整,试验结束。如有气泡产生,则记下产生气泡的压力值。保持30秒关闭阀门后,再关闭气源阀门。
4.3 注意事项
4.3.1 气压加到该孔径微膜规定的气泡压力后,不要轻易再加压,并非要出现气泡才罢休,因为这样做的结果,可能会击穿滤膜或破坏滤芯结构。
4.3.2 排空以后,刚刚加压或升压不高就有气泡出现,但不连续(在压力保持不变时,气泡时有时无),这是滤芯内腔存留的气体被上游压力挤出而致,属正常现象,可继续加压。
4.3.3 排完液后,刚加压或升压不高,就有大量连续气泡出现,则有两种可能:
第一个原因是方法问题,可能是滤膜润湿不够,需重新润湿。也可能是插口密封不好,应检查O型圈有否损坏或松动,并重新安装好。
第二个原因是滤芯经使用后有结构性损坏。
4.4 终端柱膜使用前测试泡点一次。
4.5 当柱膜使用时发现压力突然变小,应测试泡点。
顶部