小中大【求助】SCX阳离子固相萃取小柱
在看资料,接触到了固相萃取小柱,用于净化蜂蜜样品以提取蜂蜜样品中的硝基咪唑类物质。但是,我缺少理论背景知识,所以看不懂这样操作的原因,希望有人能帮忙解答。
取10g蜂蜜,用0.1mol/L的盐酸溶液10mL溶解蜂蜜样品(为何用盐酸溶解蜂蜜,而不用水), 加磷酸氢二钾15g(为何加入磷酸氢二钾,是调PH吗?), 振荡使其溶解,再用二氯甲烷20mL重复提取2次,盐酸20mL反萃(何为反萃,为何用盐酸反萃,作用是什么),过阳离子交换柱,先用甲醇、水各5mL淋洗柱子,再用磷酸溶液( pH2)5mL活化(甲醇和水无法活化柱子吗?柱子是以硅胶为基质的),上样,然后用水3mL淋洗交换柱,除去样品中的水溶性物质,如糖类等,最后采用pH8.8的0. 5mol/L的磷酸盐缓冲液20mL洗脱(洗脱原理?),洗脱液经过二氯甲烷20mL萃取,旋转蒸干后定容,使用高效液相色谱仪测定。