固相萃取

多粘菌素e在经agela pep固相萃取柱萃取后标准曲线不合格，请高手指点。
所用标准品为硫酸多粘菌素，萃取柱为国产，与waters HLB类似，萃取方法为 活化：1ml甲醇1ml纯水，加样200ul肉汤

5min后加400ul水淋洗，最后加入1ml90%水溶液含0.1%甲酸，同一萃取方法所含喹诺酮类药品标曲质控都合格。多粘菌素标准品标取合格，萃取后多粘菌素拖尾严重
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建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。组织样品经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白,经正己烷除脂后,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,以基质匹配标准溶液定量。结果表明,阿莫西林和多粘菌素E的检出限（LOD,S/N〉3）分别为6、15μg/kg,定量下限（LOQ,S/N〉10）分别为20、50μg/kg。以猪肉、猪肝、猪肾和脂肪空白样品进行加标回收实验,阿莫西林、多粘菌素E的回收率分别为76%～96%和74%～92%,批内和批间相对标准偏差均小于10%。方法应用于阿莫西林和多粘菌素E复方制剂的残留消除实验,并根据实验结果计算了药物的休药期。结果证明,该法前处理简单易行,稳定性好,适用于大量样品中阿莫西林和多粘菌素E残留的同时检测。

直接上样，可能共存的蛋白脂肪等干扰目标物的固相萃取效果。你看看你的净化洗脱条件是否跟他们的一样。

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建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明:粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。

我们参考了国外的几篇文献，文章中均是直接上萃取柱，萃取的方法类似，现在我们的结果标曲不合格，是同样的方法，同样的药物浓度，平行做萃取后，测的值有的很高，有的很低，请问出现这样的结果可能的原因是什么，谢谢

7楼

药物是否在加入样品后充分均匀分布，
小柱使用次数多，效率会下降，
各柱子间洗脱时间是否一致。