原子吸收

原子吸收火焰法中三价铬和六价铬的灵敏度哪个大

兄弟最近看了篇文献，铬的价态对铬测定的影响-刘志钢，其中提出原子吸收光度法测定铬时, 在各种酸介质中, C r(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的吸光度都随酸的浓度增大而降低, 而在同一酸介质中C r(Ⅲ )的吸光度总是大于C r(Ⅵ )的吸光度。为消除这种由于价态不同而引起的干扰, 加入亚硫酸钠使C r(Ⅵ )还原为C r(Ⅲ )然后测定, 结果稳定可靠！

但我自己做实验室，配制C r(Ⅲ )的标准溶液，用C r(Ⅲ )的标准曲线去测试重铬酸钾C r(Ⅵ )的溶液，得出几个数据，其中用碘化钾还原C r(Ⅵ )成C r(Ⅲ )后测的回收率比不还原的C r(Ⅵ )要低，就表明C r(Ⅵ )的灵敏度比C r(Ⅲ )大才是啊？

不知道论坛里的朋友有没建议？

因为手上没亚硫酸钠，所以用了碘化钾来代替

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-10-26 21:51 编辑 ]

原子吸收测试中，应该是不分价态的

1、原子吸收测定的是元素总量，不分价态；

2、因为所有可测元素在火焰或高温石墨炉中都要被还原至单质，并生成原子蒸汽后才能准确测定（原子蒸汽对来自空心阴极灯产生的特征谱线的吸收），对于不同价态的同一元素在测定中的准确度的差异性，应该属于高温条件下被还原的完全程序不同所致，理论上讲，高价还原到零价应该比低价还原至零价更难一些，测定结果可能会略偏低一点，但易还原和易原子化的元素应该看不出差别来。使用KI还原（其实，你也可以在酸中使用抗坏血酸还原）反而使三价铬结果略低，会不会是生成碘化铬后原子化程序略有降低。AAS中，某些酸根的存在，会降低某些元素的原子化效率，测定结果偏低，这是大家都熟知的，碘离子对铬是不是也存在这种影响？

3、大家都知道原子吸收法测定的是元素总量，再来研究价态与准确度、灵敏度的关系，好像学术和技术的意义不是很大。

“其中用碘化钾还原C r(Ⅵ )成C r(Ⅲ )后测的回收率比不还原的C r(Ⅵ )要低”这句没看懂。

虽然AAS做出来的是总量，但如果不同价态对应不同的灵敏度的话，在测试过程中保持价态统一就很有必要了。

而且如果能够有数据支持哪种元素在哪个价态下吸光度高，就可以通过调整价态来提高灵敏度，从而降低检出限。

3楼。果然是老化验工，分析精辟