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标题:【求助】中药软胶囊用了植物油及蜂腊

小妖精@[使用道具]
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【求助】中药软胶囊用了植物油及蜂腊

中药软胶囊用了植物油及蜂腊,用hplc检测时,样品如何前处理?制剂版的老师讲蜂腊会堵柱子。
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huali[使用道具]
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【回复】

根据药物的性质,看看能不能先萃取
固相萃取应该是最适用的方法了,但是贵,很贵 XX(
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yayayu[使用道具]
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【回复】

根据蜂蜡易溶于石油醚的性质,可按下面的方法试一试:
取样品适量,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水lOml,置水浴中温热使溶散,用石油醚(30-60或60~90"C)萃取二次,每次15ml,弃去石油醚液,水层再根据所提物质的性质提取。
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QQ爱[使用道具]
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【回复】

根据蜂蜡易溶于石油醚的性质,可按下面的方法试一试:
取样品适量,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水lOml,置水浴中温热使溶散,用石油醚(30-60或60~90"C)萃取二次,每次15ml,弃去石油醚液,水层再根据所提物质的性质提取。
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daomei[使用道具]
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【回复】

感谢wmei 老师的指点!我会按你的方法再试一试处理的先后顺序等等,应该会成功吧
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danzi[使用道具]
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【回复】

看药物的性质实验样品的处理方法,一般情况下直接用例如50%,20%甲醇超声提取,滤过进样就可。大豆油或玉米油在甲醇中溶解的不多,多余的在过滤时不能通过滤纸。也可加水或直接先用石油醚超声除油,再用乙酸乙酯,正丁醇等萃,再挥干... 大豆油中有皂苷类干扰某些成分的测定,玉米油干扰少。
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n111[使用道具]
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【回复】

感谢doudou13老师的指点,曾用30%乙醇直接提取时有乳化现象,滤纸滤过仍是乳浊液。参考一些软胶囊制剂的制样,有的用了石油醚除油基,有的也每除油基直接用醇超声提取,只是看到制剂版软胶囊专栏的老师提到了蜂腊要坏柱子,很是迷惑,按理蜂腊是否也不溶于一定浓度的乙醇溶液,但考虑到柱子也不便宜,不能不小心为上,故诚向各位老师讨教。
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