小中大粉末的制样首先是粒度，粒度应当在10微米左右。不要过粗也不要过细。过粗参与衍射的晶粒数少，也难粘结和弄平整，细了衍射峰宽了，造成峰的重叠。粗或细都会使衍射强度降低。当然了。如果课题本来就是做纳米材料，反过来，做球磨过程研究，总不能为了使衍射峰好看来加工样品。把纳米的烧成微米的，或者把球磨过的粉末再手工磨一道。这是特殊的情况。
本来上面的句话是写成了“不要粗也不要细”，为了怕引起歧义才改了的。说这句话是要引起注意一个事，粉末的研磨过程中要磨一会过一道筛，不可一磨到底或者把粗的丢掉。一磨到底会使很多颗粒都变得很细。把粗的丢掉了，还是原来的样品或者组成吗？
另一个是装样的方法。一般做定性分析用那种玻璃样品架，放一点粉末到槽里，用毛玻璃片压实就行。为什么了毛玻璃片而不用光玻璃片呢？毛玻璃片更容易将多余的粉末刮掉，另外，对于那种容易粘的样品，相对来说用毛玻璃片不粘粉一些。
如果做定量分析则要注意择优取向的问题了。尽管择优取向可以通过软件来处理，但还是从源头解决为好。推荐一种背压法。用那种空心样品架倒扣在毛玻璃片上，也可以是粗砂纸上。从样品架的背面撒粉，然后用大拇指轻压，使粉末压实，压的时候手指不要转动。为什么用毛玻璃片垫底呢？毛玻璃片粗糙，粉末撒上去以后不会滚动，可以减少择优取向，如果用光玻璃片或者用光滑的纸，则一个颗粒掉下去后还会滚动几下，滚动它最“舒适”的状态，就形成了择扰取向了，衍射强度就会不匹配。
还有一种方法是侧装法。要把那种空心样品架的侧面锯掉一点，用两块玻璃片夹紧样品架的两面，然后从侧面将粉末灌进去。这是较之更少择优取向的方法。
对于金属样品一般难于制成粉末，特别是有些样品本来就是要观察表层的状态，那么就不能制成粉了。一般样品架的空心槽为15mm*18mm。切一块下来，轻轻地磨平要照射的那一面就行了。可以先用180#砂纸，然后用240或320#砂纸磨。注意要带水磨，否则磨的过程中，样品产生热会发生物相转变也未可知。样品厚度建议不要超过3mm。太厚的话，一则不好装样，二则样品太重，会使样品偏心甚至脱落。
样品表面不平则要想办法弄平，软的，脆的可以用双面胶粘平。有些没办法弄平的，那么也就那么做吧。不过，数据就会出怪怪的。峰顶可能会变得很平，峰会变宽，圆圆的，甚至一个峰会变成两个峰。这时因为标准的样品位置是与样品架平面平齐的，但那些塌下去的位置也还是照得到而且它们的衍射线还会被收集。这样就导致衍射角从一个点变成一个角范围了。
