固相萃取

使用Waters 的u-Bondapak C18柱（问过Waters工程师，说这个柱子不建议用纯水做流动相），
以纯化水为流动相，
在做系统适用性，进5标准溶液时，每针的峰面积逐渐增大，如:在做系统适用性，进5标准溶液时，每针的峰面积逐渐增大，如:
系统适用性进样
       
峰面积
       
RSD (NMT2.0%)
5 inj. STD
       
STD, inj.1
       
193622
       
5.2%
STD, inj.2
       
195587
STD, inj.3
       
196412
STD, inj.4
       
196032
STD, inj.5
       
218695因为RSD没有通过，就做了调查，发现继续进标准溶液，峰面积继续增大，增大至250000左右就稳定了。每次实验都如此。

前两天又发现个新问题，在峰面积稳定后打算正式做系统时，运行了一次洗针后，进了一针纯化水（空白），出现了很强的紫外吸收（不呈峰样，一个大包，高度是标准溶液的50倍左右，出了10分钟左右，才回到基线），又重新进了一针空白，正常，没有溶剂峰外的其他峰，于是进标准溶液，但峰面积变为300000，再逐渐降低至250000。

我想问的问题是：

产生这样现象的原因是什么？

看现象，可能是有一定的吸附。
就像SPE（固相萃取）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。其中填料就有C18。

不过因为这个柱子不适合使用纯水，建议你仔细比较一下峰的形状，看是否有拖尾造成的面积的明显增加。

峰型都正常，拖尾因子为1.2

但是保留时间在峰面积变化时会飘，但峰面积稳定后，保留时间也就稳定了

waters不建议你用纯水做流动相，而你非要用纯水做流动相？
如果是这样的情况，有问题很正常

波长多少，是否有梯度，化合物极性大小

应该是保留时间稳定了，峰面积就稳定了

我个人觉得是纯水不适合分析你的待测物，建议使用不同pH的缓冲液代替纯水。

这个是USP方法，柱子的型号也是USP推荐的。所以我们是这么做的。

波长为254，等度洗脱，化合物极性不大。

主要是考虑不改变药典方法，想知道什么导致这样的结果。