小中大此法不是配制铜标准溶液,而是用铝标准溶液的。它的工作曲线是铜吸光度--铝的量的关系曲线实验步骤如下:
(1)样品预处理:取水样100ml于250ml烧杯中,加入硝酸5ml,置于电热板上消解,待溶液约剩10ml时,加入2%硼酸5ml,继续消解,蒸至近干,稍冷,加入5%抗坏血酸10ml,转至100ml容量瓶中,用水定容。
(2)试样制备
准备转移0.5--30ml(使Al3+小等于50ug)于50ml比色皿中,加入1滴百里香酚蓝指示剂,用(1+1)氨水调至刚刚变黄,依次加入PH4.5缓冲液5ml95%6ml,0.1%PAN1ml,摇匀。准确加入Cu-EDTA溶液5ml,用水定容至刻度,在80°水浴锅中加热10min冷却至室温,用10ml三氯甲烷萃取1min静置分层,水相待测。
(3)试夜的测定
按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,测定水相中铜的吸光度。并绘制铜的吸光度-----铝的量曲线。