原子吸收 » 讨论区 » 分析百问 » 请各位支个招哈:关于饮用水中铝的测定

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]请各位支个招哈:关于饮用水中铝的测定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
羊脂球[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 45202
精华 2
积分 427
帖子 99
信誉分 121
可用分 834
专家分 18
阅读权限 255
注册 2010-8-30
状态 离线
1
 

请各位支个招哈:关于饮用水中铝的测定

有没有做生活饮用水的?水中铝是用什么方法测定的呀。我用铬天青分光光度法做过,但是做出了的根本不成线性,试过好几次了。
现在我用间接火焰原子吸收法测铜吸光度-铝的量。也是不靠谱的
C:       0.00mg/L;0.2mg/L:0.4mg/L;0.8mg/L
abs:0.355;0.332;0.308;0.271
k=-0.10497;b=0.35331;r=-0.99804
亲高手支招哈。我就先感谢了

[ 本帖最后由 羊脂球 于 2011-10-28 09:10 编辑 ]
顶部
yangst85[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47946
精华 0
积分 513
帖子 250
信誉分 100
可用分 991
专家分 14
阅读权限 255
注册 2010-10-16
状态 离线
2
 
先仔细介绍一下你的原子吸收方法,分析一下

你用间接法具体是怎么做的?
顶部
ross_racheal[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 801
精华 18
积分 3986
帖子 1096
信誉分 178
可用分 4098
专家分 1055
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
3
 
是不是有干扰?考虑一下
顶部
njuswjsw[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 31497
精华 4
积分 1036
帖子 503
信誉分 112
可用分 1707
专家分 81
阅读权限 255
注册 2009-12-21
状态 离线
4
 
铜是很好做的啊。很可能是你的标准品配制时有问题,还有就是所用水、试剂有问题
顶部
羊脂球[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 45202
精华 2
积分 427
帖子 99
信誉分 121
可用分 834
专家分 18
阅读权限 255
注册 2010-8-30
状态 离线
5
 
间接火焰原子吸收法的原理是:在PH=4.5-5.0的乙酸-乙酸钠的缓冲介质中及在PAN存在的条件下,Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换的关系;生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取用空气-乙炔测定水相中剩余的铜,从而间接测定铝的含量
顶部
unknow[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26176
精华 2
积分 3621
帖子 1439
信誉分 107
可用分 4218
专家分 692
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
6
 

回复 #1 羊脂球 的帖子

线性系数差了点,如果操作不存在问题,就是线性范围选宽了,试着向低浓度缩小一下,比如把最大浓度改成0.6!
顶部
TTEWEE[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 4997
精华 1
积分 2679
帖子 966
信誉分 134
可用分 3502
专家分 511
阅读权限 255
注册 2008-6-25
状态 离线
7
 
我们实验室最近在用一台老掉牙的ICP测铝,结果也是相当不理想。
顶部
owoo[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 2252
精华 9
积分 3952
帖子 1324
信誉分 144
可用分 4452
专家分 888
阅读权限 255
注册 2008-3-11
状态 离线
8
 

回复 #1 羊脂球 的帖子

先不讨论你的铝测法。单看你的AAS上机测铜过程。

看你的测铜数据,完全不成比例,甚至斜率是负的,可以从几方面检查:
1铜标液的配置,包括是否过期,定容是否定容的酸溶液的质量等。
2仪器上铜灯的有效性,铜能量正常不?是否经过充分预热?
3仪器上光路是否对好了,雾化器有没有塞,溶液提升量是否正常等 。
顶部
羊脂球[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 45202
精华 2
积分 427
帖子 99
信誉分 121
可用分 834
专家分 18
阅读权限 255
注册 2010-8-30
状态 离线
9
 
此法不是配制铜标准溶液,而是用铝标准溶液的。它的工作曲线是铜吸光度--铝的量的关系曲线实验步骤如下:
(1)样品预处理:取水样100ml于250ml烧杯中,加入硝酸5ml,置于电热板上消解,待溶液约剩10ml时,加入2%硼酸5ml,继续消解,蒸至近干,稍冷,加入5%抗坏血酸10ml,转至100ml容量瓶中,用水定容。
(2)试样制备
准备转移0.5--30ml(使Al3+小等于50ug)于50ml比色皿中,加入1滴百里香酚蓝指示剂,用(1+1)氨水调至刚刚变黄,依次加入PH4.5缓冲液5ml95%6ml,0.1%PAN1ml,摇匀。准确加入Cu-EDTA溶液5ml,用水定容至刻度,在80°水浴锅中加热10min冷却至室温,用10ml三氯甲烷萃取1min静置分层,水相待测。
(3)试夜的测定
按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,测定水相中铜的吸光度。并绘制铜的吸光度-----铝的量曲线。
顶部