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标题:【求助】请教固相萃取回收率问题

小女人@[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】请教固相萃取回收率问题

大家好，我的实验结果快要了我的小命了。
回收率一次一个样，百分之几到百分之几百，都有，没有什么规律。
我用的方法以前正面馆是挺稳定的，回收率能达到八九十。但最近一个月，结果一致很奇怪，现在是举步维艰。请问各位高手，是哪里出了问题。

我的实验步骤是：
活性炭SPE柱，分别用甲醇，水活化，然后上样1ug/mL丙烯酰胺，待样品流出后，用甲醇洗脱，收集洗脱液，挥干，用水复溶，然后进液相测定。
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malong[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

看看是否是温度和湿度的影响。

其它方面有过实例。
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zouyou[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

一般都用c18固相萃取。



这样看也没看出什么问题。



比较一下现在和以前的分析有什么区别吧，试剂、操作等方面。
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danzi[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

一般都用c18固相萃取。



这样看也没看出什么问题。



比较一下现在和以前的分析有什么区别吧，试剂、操作等方面。
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今生如此[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

最近实验中发现一个问题，配制的标准品，进液相测定时，峰面积也是忽大忽小。不知道什么原因。
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wawa11[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

200%呀？应该是有什么会干扰东西也洗下来了吧
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蓝色雨梦[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

做对比操作的时候尽量两份一致，试剂、用量、温度等，包括时间
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小熊妮妮[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我也考虑过会不会有干扰物质洗下来，但是标准品中只有一个物质，甲醇和水中也没有杂质。活化液和流出液中也没有杂质。这就是问题所在，不知道怎么回事峰面积会变得很大，有时又很小。不会是检测器的问题吧。
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yazi[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

没有提供具体方法。不好判断。你这个问题先看看仪器是不是正常，因为你说以前方法是很稳定的。那方法就没有问题，那就是仪器和试剂的问题了。标准品进样都不稳定，所以应该是仪器的问题可能性大，自己再判断下问题原因。
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妮子@[使用道具]
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发表于 2016-4-12 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我最开始就是考虑仪器问题。我们那个液相就是个拼装老古董，柱子也用了N年，氘灯怎么样我也不好说，由于检测波长在210nm，基线有时候会呈锯齿状。（以前好的数据不是在这台仪器上做得），但实验室目前只有这台液相。有什么办法能判断是仪器的问题呢。
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