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标题:【求助】制备了纳米零价铁颗粒想用透射电镜颗粒大小形态

大大[使用道具]
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发表于 2016-4-16 10:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】制备了纳米零价铁颗粒想用透射电镜颗粒大小形态

制备了纳米零价铁颗粒，想用透射电镜看它的颗粒大小形态，但是问了一下一般透射电镜对铁等磁性物质都不让做的。但是相关文献上都是有纳米零价铁透射电影图片的，费解，请教需要做什么预处理才能做吗
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mimima[使用道具]
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发表于 2016-4-16 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我们这边的电镜没这讲究，反正只要给钱都给做的。
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发表于 2016-4-16 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

有消磁的仪器，可以先消磁再做。
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发表于 2016-4-16 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

同时还有一问，我使用硼氢化钠液相还原制备纳米零价铁的，真空干燥取出后遇空气很容易发热甚至燃烧，不知有这方面制备经验的前辈是如何克服的？谢谢。
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发表于 2016-4-16 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

原则上TEM是不让做强磁性物质的。因为用的是电磁棱镜，物镜离样品很近。如果是磁性的样品容易被吸到电镜腔里面，造成污染。对电镜的寿命有很大影响。但是我也测过类似镍球的强磁性物质。反正如果粒径不大，没被磁化过，我们一般都给测的。
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发表于 2016-4-16 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

请问如何消磁呢？今天去又被打回来了，人家用磁铁试了下，觉得磁性太强就不让做了。
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发表于 2016-4-16 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

一个师兄要做一个磁性TEM，说不告诉他们，他们就给测了。老板说：咱不能这样，咱们用一次，镜头损坏了，别人怎么用？你们以前都这么做吗？全体同学，当场凌乱。。。
最后解决了，好一些的TEM都会配有消磁的仪器，消完磁再做，还是没问题的
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兔子[使用道具]
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发表于 2016-4-16 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我也有个问题想请教你，那你这个铁的纳米粒子合成出来之后要怎么保存呢？就是这氧化要怎么避免啊？它这么容易氧化，那以后的表征可怎么做啊？
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huali[使用道具]
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发表于 2016-4-16 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

谈不上请教。一般放在氮气环境下保存，氧化是必然的，会形成外层氧化铁的壳核结构，在电镜中观察到的也应该这样的现象。
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