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标题:[未解决]中药提取物进行液相分析相关问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
uwku58h[使用道具]
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发表于 2011-10-29 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

中药提取物进行液相分析相关问题？

以下皆关于中药提取物展开：
1、对中药提取物进行液相分析，紫外检测，280 nm，通过峰面积归一化法计算，提取物中的物质A的峰面积百分比为13%；
2、通过各种方法对100 g中药提取物进行分离，得到20 g物质A ，纯度大于98%，（物质A的最大吸收波长为280 nm)

问题：
按照峰面积归一化的结果推测，从100 g中药提取物中分离得到的物质A应小于等于13 g，但却分离得到了20 g，原因有哪些？求解释
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jioe5[使用道具]
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发表于 2011-10-30 10:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相方法是否经过方法学验证，没有的话进行方法学验证
用蒸发光检测器看看
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-10-30 10:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
归一化法相对较准确的
前提：
1、所有组分都流出；
2、所有组分都被检测到。
缺点：
1、需测量所有的组分；
2、必须校正所有的峰。
即使你样品及操作都完美了，但归一化法与外标法、内标法等相比，含量还是会有偏差的（具体多少百分比，忘记了），可以试试用外标法看看。

另外各种方法提取A过程中，没有什么东西会转化为A的吧？液相条件下，A也不容易降解的吧？
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-10-30 10:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
面积归一法必须保证在所有组分流出，并且在你检测波长都有响应，各组分的响应因子一致才能去这样推算它的含量，其中一个条件不满足都不能用来计算含量。
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-10-30 14:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
峰面积归一化法的使用范围有严格限制，打个比方，我分夏枯草，用峰面积归一化法254nm测得的齐墩果酸根本就不出峰，那按你的理解岂不是含量为0，可一分下来几乎全是它
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feiteng666[使用道具]
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发表于 2011-10-30 14:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先，面积归一化法计算各组分含量误差较大，若目标物和主成分响应一致的话，差不多13g；若目标物在该色谱条件下响应较低，制备量可能就超过13g，也就是你分离的20g。希望对你有所帮助
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bhnchnuo[使用道具]
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发表于 2011-10-30 14:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
归一化的条件是混合物中的所有组分必须全部被分离，不知道你的中药的
组分在液相是否被全部分离？否则，不能用归一化求其含量。
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-10-31 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
各组分的紫外吸收不一样，面积归一化法不能真实的的反应组分的含量，建议先做一紫外光谱图
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-11-1 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1. 组分是不是完全被色谱柱分离？如不能完全分离，则不能用归一化法；
2. 各组分的紫外吸收不同，280nm并不一定是所有组分的最大吸收，有的样品甚至可能不响应。
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