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标题:[未解决]气质联用做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shuimu0801[使用道具]
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发表于 2011-10-30 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气质联用做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证

我们现在做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证，依据的标准就是：GBT21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定。重现性和方法检出限都没什么问题，但是在做加标回收时候，出了问题：我们取了自来水样来做加标测试，一个样品：5毫升自来水+2毫升正己烷，一个加标：5毫升自来水+2毫升0.5ppm的标液，振荡一分钟，取上层清液上GCMS测试，可是回收率总是偏大好多，0.5的测出来接近1ppm，以为是水吸收了正己烷，再做就加了无水硫酸钠，但似乎没有效果。各位哪一位做过类似实验或解决过类似问题，可否给一些指点
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-10-30 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 shuimu0801 的帖子

样品：5毫升自来水+2毫升正己烷，相当于样品含量多少ppm？
加标：5毫升自来水+2毫升0.5ppm的标液，这个直接测出的浓度肯定是大于0.5ppm的，因为还有样品本身的浓度。比如直接测得是1ppm，而样品直接测的是0.5ppm，回收率=（1-0.5）/0.5=100%

你看是计算的问题吗？如果不是，可能就是加标后的浓度超出线性范围了！己烷溶于水是不可能的！
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Roger01ws[使用道具]
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发表于 2011-10-31 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为什么认为是水吸收了正己烷？
两者测试前后仪器是否有波动了？
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dragon5[使用道具]
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发表于 2011-10-31 11:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有点奇怪，正己烷不溶于水中，加0.5ppm的标样，16p仍在上面正己烷里面，应该是“回收率”很高的。请问你是怎样计算的？
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shuimu0801[使用道具]
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发表于 2011-10-31 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有，因为都是和标样一起测试的，中间没有动过仪器

是用外标法定量的，不分流进样，浓度点是0.1,、0.2、0.5、1.0ppm。我也感觉好奇怪，加的是0.5ppm的标样，只是震荡了一分钟，咋取出来浓度就变大了好多呢，同时做的没有加标的样品测出来没有浓度啊，说明中间也没有污染啊
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-11-1 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
你用纯水做看看了？是不是自来水的问题？
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dragon5[使用道具]
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发表于 2011-11-2 12:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
计算有无问题？
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绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2011-11-2 14:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为什么要用自来水，方法验证的意义不是很大
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TTEWEE[使用道具]
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发表于 2011-11-2 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那你单0.5的进一下
计算看是多少浓度。
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swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2011-11-2 14:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有没有同时做一个空白呢？还有你的仪器是否稳定？
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