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标题:[未解决]原子吸收做废铜冶炼相关问题,谢谢大家!

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DragonsABC[使用道具]
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原子吸收做废铜冶炼相关问题,谢谢大家!

我们公司是做废铜冶炼,化验室用原子吸收分析银时结果偏高,用铜矿石标准样(含银109克每吨)分析测得结果是132克左右,用铅锌矿石标准样(含银369克每吨),我们分析测得结果有时到440克了,我们溶解样品一般是称0.3~0.5克样品,先加15毫升左右盐酸溶解几分钟,,再加10毫升硝酸,0.3毫升溴溶解样品至近干,再加10毫升王水溶解至近干,加10毫升盐酸,加水至50毫升左右,煮沸,取下冷却,然后将溶液灌进100毫升容量瓶,至刻度摇匀,干过滤,进原子吸收,连同银标准溶液一起分析,四个标准0,0.5,1.0,2.0pg每毫升,线性系数一般在0.9994左右,分析结果和标准样比偏高,和外检一般也是280克的,也是偏高25克,请高手给以指点,问题在哪里。是标准溶液,还是样品处理。还有我们的样品中有些是铜粉,是别人处理线路板的,有很多塑料,所以我一般不用高氯酸处理样品,怕有危险的,我们样品来源很复杂的,有时会有各种杂质,看看处理样品除了高氯酸,还有更好的方法吗?
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luffygonww[使用道具]
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感觉你的操作过程有问题,你的标准溶液具体是怎么配制的
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hplcangel[使用道具]
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会不会是基体匹配问题。
可尝试标准加入法
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maomi530[使用道具]
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是你的样品中有些杂质在银的检测波长有吸收了,所以偏高!!!
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DragonsABC[使用道具]
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我准备重新配制银标准储存溶液,我原来的银标准储存溶液是这样配的:称取0.1000g纯银(99.99)于烧杯中,加入10ml硝酸溶解,用水洗至1000ml棕色容量瓶中。以水定容。我准备称1.0000g纯银溶解于20ml(1+1)硝酸中,用水稀释到1L,请问纯银是放在小瓶里的,要烘过吗
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jianghai[使用道具]
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会不会是有基质的影响呀?
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DragonsABC[使用道具]
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那铜矿石标准样和铅锌矿石标准样为什么也高呢,这两个样品基质不会有大问题呀
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chenxiaohu[使用道具]
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感觉是基体匹配的问题,用标加法做做看
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mingdongmmw[使用道具]
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LZ有没有加基体改进剂啊
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entd_jps[使用道具]
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标准配制有问题。处理时严格点,
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