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标题:[求助]关于HPLC流动相

zhenxin[使用道具]
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[求助]关于HPLC流动相

[求助]关于HPLC流动相


本人现做一化学药品,在进行HPLC分析出现一个问题,由于本品极性比较特殊,在流动相中加入少量有机溶剂(2%~3%甲醇或乙腈),产品出峰就很快,与溶剂峰不能分离,但在使用纯水做流动相时,出峰时间可以达到8分钟左右,而且峰型对称,柱效也不错,现在就想问下大家,我在用外标测该产品含量时,流动相是否可以只使用纯水呢?还是一定要配合少量有机相呢?

我个人认为,只要是专属性强就可以使用,在我使用的流动相条件下,只要有关物质不干扰主成分就可以用来测定含量,这样认为对吗?

当然,对于该产品的有关物质,不能只用纯水做流动相了,在有关物质测定中,我使用了梯度测定,前期保持纯水洗脱,后面逐步增加有机相比例,以检测极性小的有关物质,这样做对吗?
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木槿[使用道具]
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我个人认为,只要是专属性强就可以使用,在我使用的流动相条件下,只要有关物质不干扰主成分就可以用来测定含量,这样认为对吗?

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为什么不可以呢?
至少我见过国外的药典上曾经有过这样的品种:采用100%的缓冲盐作为流动相分析的。至于纯水嘛,好像有人认为对C18柱的损坏比较大哦!
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木槿[使用道具]
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当然,对于该产品的有关物质,不能只用纯水做流动相了,在有关物质测定中,我使用了梯度测定,前期保持纯水洗脱,后面逐步增加有机相比例,以检测极性小的有关物质,这样做对吗?

===========================================================================

当然也是可以的了,而且是十分、非常、绝对、合理、有潜力的哦!关键是能够通过方法学验证。
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04906[使用道具]
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同意二楼的意见,
只要不干扰主分,可以用来测定含量,也可以用来制备!
在RP中,水一般用作底剂,用其他极性弱的有机溶剂作为调节剂,以用于测量各种极性不同的物质!  
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04906[使用道具]
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本人现做一化学药品,在进行HPLC分析出现一个问题,由于本品极性比较特殊,在流动相中加入少量有机溶剂(2%~3%甲醇或乙腈),产品出峰就很快,与溶剂峰不能分离,但在使用纯水做流动相时,出峰时间可以达到8分钟左右,而且峰型对称,柱效也不错,现在就想问下大家,我在用外标测该产品含量时,流动相是否可以只使用纯水呢?还是一定要配合少量有机相呢?当然,对于该产品的有关物质,不能只用纯水做流动相了,在有关物质测定中,我使用了梯度测定,前期保持纯水洗脱,后面逐步增加有机相比例,以检测极性小的有关物质,这样做对吗?

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你的情形最好不要用普通C18柱,尤其是不要用键合量高的反相色谱柱。可选用改性键合相的色谱柱。如Agilent的Zorbax SB-aqur, Waters的Atilatis aqur柱等。或内嵌入酰胺基的C16柱等。这类色谱柱与常规反相C18柱相比,选择性会发生改变,提高了纯水作流动相的耐用性。
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长发piaopiao[使用道具]
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应该是可以的.
我用的是ALLTECH 的AQ C18柱,号称是耐水柱.就是柱效一般.  
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zhenxin[使用道具]
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为了试验,色谱柱只能处于被牺牲地位了
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紫烟[使用道具]
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再多筛选一下嘛,毕竟是特殊的例子,一定要慎重啊,可以咨询一下你们市药检所的有关专家和领导,他们会给你一些中肯的见意的,毕竟你的色谱条件要经过他们那一关进行验证质量标准的,他们经历的产品多,说不定能够给你启发啊,如果通不过,你要受苦阿。不怕见笑我深有体会的。苦啊!
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flower@@[使用道具]
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是否可以更换正相柱试试
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QUOTE:
原帖由 flower@@ 于 2011-10-31 15:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是否可以更换正相柱试试  

其实可以试试,你说的流动相已经偏到水了,如果单纯使用c18,估计对柱子的损伤很大的,不妨试试正相
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