【求助】为什么我直接用三氯甲烷的甲醇溶液进样没反应呢

最新回复

• panda王 (2016-4-25 10:17:12)

  进样针没问题吧?

• jujuba (2016-4-25 10:18:06)

  甲醇溶剂掩盖了吧?

• zbs (2016-4-25 10:18:33)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2016-4-25 10:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  进样针没问题吧?

  没有问题

• zbs (2016-4-25 10:19:07)

  QUOTE:

  原帖由 jujuba 于 2016-4-25 10:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  甲醇溶剂掩盖了吧?

  质谱掩盖不了吧

• 杀人犯 (2016-4-25 10:19:33)

  柱子？GC的条件？

• zbs (2016-4-25 10:20:45)

  QUOTE:

  原帖由 杀人犯 于 2016-4-25 10:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  柱子？GC的条件？

  hp-5ms 不分流 ，35度五分钟，6度每分钟上升到150度，进样量一微升，同样的标准物质配成水溶液用吹扫进样没什么问题，标准物质直接进样没反应

• zbs (2016-4-25 10:21:13)

  QUOTE:

  原帖由 杀人犯 于 2016-4-25 10:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  柱子？GC的条件？

  我确定进样针是没问题的，我进六氯苯没什么问题，很正常

• ladyhuahua (2016-4-25 10:21:29)

  浓度多少？

• zbs (2016-4-25 10:24:54)

  浓度多少？
  
  =======================================
  
  1000微克每毫升了，标准物质直接进样

• zbs (2016-4-25 10:26:08)

  1000微克每毫升了，标准物质直接进样
  
  ==========================
  
  农药类没什么问题，怪了

• zbs (2016-4-25 10:26:37)

  1000微克每毫升了，标准物质直接进样
  
  ==============================================================
  
  会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL

• ladyhuahua (2016-4-25 10:27:15)

  1000微克每毫升了，标准物质直接进样
  
  ====================================
  
  浓度已经很高了，怎么能不出峰？奇怪。

• ladyhuahua (2016-4-25 10:30:25)

  会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL
  
  ===============
  
  应该不会。

• any333 (2016-4-25 10:30:45)

  具体什么条件？

• zbs (2016-4-25 10:31:09)

  QUOTE:

  原帖由 any333 于 2016-4-25 10:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  具体什么条件？

  hp-5ms 30*0.25*0.25, 进样口230度, 流量1mL,不分流, 柱温35度保持五分钟,6度每分钟上升到135度, aux为230度, 离子源230, 四极杆150, 直接开标液不稀释进样,浓度为1000ug/mL, 连个峰都没出, 但配成水溶液吹扫进样就没问题, 三氯甲烷,四氯化碳, 三溴甲烷, 二溴一氯甲烷,二氯一溴甲烷都出现这个情况,然后,苯系物没问题, 农药没问题,怪事. 我真的怀疑是不是衬管污染了然后有催化作用高温迅速分解了.

• langlang (2016-4-25 10:31:44)

  溶剂峰出不出呢？

• zbs (2016-4-25 10:32:21)

  QUOTE:

  原帖由 langlang 于 2016-4-25 10:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  溶剂峰出不出呢？

  溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物

• 8princess8 (2016-4-25 10:33:42)

  溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物
  
  ==================================================================================
  
  为什么甲醇不出？是溶剂延迟掐掉了？还有你吹扫进样的质谱方法和直接进样的方法是同一个吗？

• zbs (2016-4-25 10:34:59)

  QUOTE:

  原帖由 8princess8 于 2016-4-25 10:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物
  
  ==================================================================================
  
  为什么甲醇不出？是溶剂延迟掐掉了？还有你吹扫进样的质谱方法和直 ...

  甲醇分子量34，我的扫描范围时35-300，不会有甲醇峰出来的。吹扫的条件一样，就是分流比变成十比一，请老师分析一下原因，卤代烃类都是这样，换成苯系物都没问题，怪事

• 8princess8 (2016-4-25 10:38:31)

  会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL
  
  ============================
  
  三氯甲烷的这个可能性为0啊