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标题:[求助]米诺膦酸含量测定

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[求助]米诺膦酸含量测定

[求助]米诺膦酸含量测定


我们在做米诺膦酸这个品种,其结构为双膦酸结构

,在含量测定中摸索了许多方法,都不行,不知有哪位高手可指点一二?  


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紫烟[使用道具]
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你采用的化学方法吗?建议你用高效液相方法
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yapuyapu[使用道具]
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邬方宁.高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸[J].现代药物与临床,2011,26(1):66-67

高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸
Determination of minodronic acid in Minodronic Acid Tablets by HPLC

摘要:目的 建立高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸。方法 采用安捷伦XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.03 mol/L焦磷酸钠水溶液(含四丁基溴化铵0.322 g/L,以磷酸调节pH 7.5)-甲醇(85∶20),体积流量1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长280 nm,进样量20 μL。结果 米诺膦酸在0.02~0.18
mg/mL时,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论 该方法准确、可靠,可作为米诺膦酸片的测定方法。
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谢谢战友,我用以上方法试过了,出峰特快,调了流动相的PH值和离子对试剂浓度,免强大约在3分钟出峰,而且峰面积特别小,如果用液相测溶出度的话,峰面积就更加小了。不知是何缘故。有做过这个产品的战友吗?请多指教!  
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估计是分析柱不适用引起的主峰基本不保留

看看是不是选择其他类型的色谱柱?
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云端ing[使用道具]
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双膦酸盐测定的文献很多的,色谱法有衍生法、离子对色谱法,离子色谱法,当然还有一般的液相色谱法!检测器也有ELSD,UV等!离子对可以尝试用下其它的,柱子可以换C8的试试
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我倒是弄了一个方法保留时间十几二十分钟的,但就是基线噪音相当大,也不合适..................
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66小飞侠[使用道具]
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我做过这个项目,而且是国内首家哦,我们的峰型还是蛮好的,上面有个流动相应该可以吧!调个流动相比例呀!波长可能选择也不太好,需要的浓度比较大!米诺磷酸的规格为1mg,溶出一定不是那么多的进样量了  
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66小飞侠[使用道具]
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我做过这个项目,而且是国内首家哦,我们的峰型还是蛮好的,上面有个流动相应该可以吧!调个流动相比例呀!波长可能选择也不太好,需要的浓度比较大!米诺磷酸的规格为1mg,溶出一定不是那么多的进样量了  
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10
 
DAD扫描最大波长,还是不行,建议您换用蒸发光散射检测器。
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