【讨论帖】关于短链氯化石蜡的测定

最新回复

• panda王 (2016-4-25 17:00:01)

  用ECD检测试一试

• 9900 (2016-4-25 17:01:43)

  我们没有ECD,所以没有办法做,不知道有没有人做这样的实验

• 555444 (2016-4-25 17:02:10)

  我也急着找短链氯化石蜡的测定方法！！！
  请各位高手帮帮忙啊！

• 831226 (2016-4-25 17:02:31)

  不知道有没有哪位高手做过短链氯化石蜡,我在百灵威分别购买了碳11-13的含氯50%的短链氯化石蜡标液,分别用PE与QP2010型的仪器测试,没有出峰,试过用不同的方法也不行,用的是DB-5MS,0.25*0.25的柱子,到网上搜了相关资料,但收获不大,不知道是不是用的仪器不对.
  我曾在资料上看过用GCMS-ECD来测试,但我司的仪器没有配,不知道在座的高手有没有测试过,如果有请大家发表一下意见,谢谢!!!
  
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  现在还需要么？

• panda王 (2016-4-25 17:04:51)

  我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊，用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰（五指峰），我们用离子89来定量的。

• 喵咪 (2016-4-25 17:05:37)

  我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊，用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰（五指峰），我们用离子89来定量的。
  
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  恩，出峰没问题，但定量我觉得问题很大啊，单用89来定的话，受基质干扰挺大的，另外，只用89定，MCCP存在的话会对SCCP定量产生很大影响，郁闷啊

• 喵咪 (2016-4-25 17:06:03)

  我们只想关心怎么做，而不是哪里能做。现在到处都说自己能做，对此表示谨慎的怀疑

• 3.14 (2016-4-25 17:08:27)

  我们有用GC-MS做，可以定性定量，用的仪器是QP2010，柱子为：DB-5
  该方法已申请专利

• 喵咪 (2016-4-25 17:08:52)

  QUOTE:

  原帖由 3.14 于 2016-4-25 17:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我们有用GC-MS做，可以定性定量，用的仪器是QP2010，柱子为：DB-5
  该方法已申请专利

  是用的什么离子源啊？HRMS还是LRMS,HRGC还是LRGC啊？这些可以透露吗

• mamamiya (2016-4-25 17:09:30)

  我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊，用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰（五指峰），我们用离子89来定量的。
  
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  可能你认为应该出一个尖峰或是一堆尖峰，那就大错特错了。因为该物质是一大对物质，用89来定量是对的，出峰时间也比较长，仪器最低差不多在20-30mg/L。供你参考

• 33号 (2016-4-25 17:09:46)

  还是用负化学源比较合理一些。ECD虽然可以测定，一旦有其它含量的氯化石蜡干扰物质存在的时候，实际也是无法准确定量的。GC-MS也无法区分不同含量的氯化石蜡。

• linlinstar (2016-4-25 17:10:06)

  最彻底的方法，加氢催化，短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃，中链检测C14－17的饱和烃，GC/FID/MS检测.
  催化剂：氯化钯
  GC载气：氢气

• owanaka (2016-4-25 17:10:28)

  我们现在用安捷伦6890，5975B气质来检测，用的柱子也是DB-5，可是不出峰，想知道它的程序升温是怎样的，谢谢

• 131415 (2016-4-25 17:10:43)

  哈哈,我刚做氯化石蜡的时候也是不出峰,刚开始还怀疑标准溶液有问题呢,后来改变了一下程序升温设置就可以做了,建议楼主多改变几次程序升温设置试下.

• panda王 (2016-4-25 17:11:05)

  有没有具体的测试方法，可否共享下？

• 喵咪 (2016-4-25 17:12:09)

  试了好像不行啊。。。。你这份资料可靠吗

• vvmmoy (2016-4-25 17:12:28)

  资料已下载，感觉用处不大。
  几点：
  进样口温度要高，如280
  不分流
  NCI，全扫描250-550，或单选35及37，这样相当于检测氯的ECD了。
  总之，定量困难，碳骨架法也不能精确定量。且要做一针空白扣除原来的直链烃。
  多打一针，对分析来说太不上算。

• sunnyB (2016-4-25 17:12:42)

  我也刚开始做，GC/MS，DB-5，不出峰，能告诉我进样口温度设为多少吗！初始温度是多少

• xueyouzhang (2016-4-25 17:13:48)

  这个用GC-ECD也不能做吗？

• 831226 (2016-4-25 17:14:27)

  想请教一下，这个项目的大概色谱方法该怎么设置，如果不好太具体地说，能否告诉一下，程序升温起始大概多少度，大概需要升到多少度，大概保留时间是多少。