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标题:[求助]分析方法的建立

am10[使用道具]
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发表于 2011-11-2 11:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]分析方法的建立

[求助]分析方法的建立


请问对于一个未知的化合物,如何建立它的液相分析方法?
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jkobn[使用道具]
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发表于 2011-11-2 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先定是什么化合物!
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S6044[使用道具]
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发表于 2011-11-2 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最基本的步骤：
1，先确定该物质的溶解性。
2，确定溶解性之后，先选一种溶剂(最好是以后配流动时用到的)，溶解样品，在200~400nm之间扫个紫外，确定其有无紫外吸收；若有紫外吸收，粗定其检测波长；若没有紫外吸收，那选其他检测器或者衍生等方法。
3，确定波长或检测器后，粗配流动相，先选简单的乙腈-水体系或者甲醇-水体系，(尽量选乙腈-水体系，这样柱压小)，看不能不达到要求，若涌达到很好的分离，再调流动相比例，加无机盐等方法。
4，确定流动相后，用流动相配样品，在200~400nm间扫紫外，最终确定其检测波长。
5，用确定好的液相条件粗做一下该样品的全检，如果有关物质小于1.0%，残渣，干失等都合格，拿去做图谱(红外，质谱，核磁等)确定该物质的名称及结构。
6，在已经确定该物质的名称和结构之后，根据该物质的性质进一步优化液相条件，并且做系统适用性试验，最终定下一个最好的条件。

以上为个人意见，仅供参考。请大家指正。谢谢
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-2 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
未知化合物未知到什么程度，中国语言文化博大精深，楼主一句话就能把一个问题阐述清楚么，真是PFPF啊！

以下仅供参考
1.结构已知，性质未知。
可参照“redangel007”方法，注意的是如果结构已知可以推断其紫外吸收，不必先行紫外扫描确定可否使用紫外检测器。

2.结构有几种可能，但是结构未知
如果有合成过程，可推断其结构，然后进行综合的结构确证才可以得知其结构。得知结构后可如上进行。

3.结构未知
如”yjhuang“所言“这可以是一本书的问题。”我认为是N本书的问题，方面太多。
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2541[使用道具]
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发表于 2011-11-2 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问对于一个未知的化合物,如何建立它的液相分析方法?

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这个问题真是有点迷惑阿。

对于未知的化合物，首先需要做的是结构确认，跑跑红外、核磁、质谱，而不是怎么建立分析方法。不然连是什么物质都不知道，分析它有什么意义呢？再说未知的化合物，哪里有对照可比阿？

建立分析方法，我这有个老帖子，仅供参考：
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=9754692&sty=3')
不过对你这个情况是不适用滴，我想LZ可能是如下两种情况：
1.没问清楚。
2.心血来潮想出来的问题，没仔细分析。
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发表于 2011-11-2 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是楼上那句话，不知道你的未知化合物是未知到什么程度？不管是合成得到还是植物里面分得，化合物的大类应该有个概念吧？
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 小中大
化合物的基本情况对于色谱柱、流动相以及检测器的选择都很重要的，不是每一种化合物都能用ODS+甲醇、乙腈-水进行分离的，也不是每一种化合物都可以用UV、或者PDA进行检测的；也许楼主是想学习一下色谱方法的建立，这样的话在园子里搜一搜找一些资料看看吧
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987789[使用道具]
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发表于 2011-11-2 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
中国药品标准里头没有“对于一个未知的化合物,如何建立它的液相分析方法”

如果你拿到未知的，可能拿到新东西了，恭喜你你成功了。

如果你只是偶尔想找一个色谱图的未知峰进行hplc，这个根据面积归一法是有问题的，考虑用蒸发光散射检测器吧，这个有不用对照品就能含测，但是有很多elsd的问题要克服。  
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04906[使用道具]
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 小中大
确定极性，溶解性，酸碱性，再用相应方法  
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刘白白[使用道具]
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 小中大
化合物的基本情况对于色谱柱、流动相以及检测器的选择都很重要的，不是每一种化合物都能用ODS+甲醇、乙腈-水进行分离的，也不是每一种化合物都可以用UV、或者PDA进行检测的；也许楼主是想学习一下色谱方法的建立，这样的话在园子里搜一搜找一些资料看看吧

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新人，想问下，ods是传说中的C18吗，是没有填好柱子的材料才叫ODS吗？还有，PDA进行检测的PDA又是什么啊，我一会先搜索查查，哈哈，学长要是有空就答复一下吧！
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