【求助】质谱响应值突然下降是怎么回事?

检测的样品是鸡肉中呋喃代谢物,前几针进样内标响应正常,大约在10的4次方,往后内标响应越来越低,由10的4次方降到几百,做其他项目没问题,现在锥孔已经清洗过了,但没有效果。还有别的解决办法吗?
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最新回复

  • 3.14 (2016-4-26 14:51:40)

    看看喷雾,有问题吗,如果没有,就全面清洗,Q0只要少洗一下
  • lxh031 (2016-4-26 14:52:03)

    四种代谢物内标都偏低吗?代谢物响应如何?是否重新配置过流动相?如果新配的流动相有问题,如忘记加入酸,之前通道里残留有原来的正确流动相,这种情况是有可能的
  • yjf1026 (2016-4-26 14:52:25)

    QUOTE:

    原帖由 3.14 于 2016-4-26 14:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    看看喷雾,有问题吗,如果没有,就全面清洗,Q0只要少洗一下
    不好意思没看明白,能说详细点吗?
  • 3.14 (2016-4-26 14:52:45)

    做一下调谐试试,检查下质谱状态
  • 轰轰 (2016-4-26 14:53:09)

    清洗一下毛细管呗
  • yjf1026 (2016-4-26 14:53:30)

    QUOTE:

    原帖由 lxh031 于 2016-4-26 14:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    四种代谢物内标都偏低吗?代谢物响应如何?是否重新配置过流动相?如果新配的流动相有问题,如忘记加入酸,之前通道里残留有原来的正确流动相,这种情况是有可能的 ...
    四种代谢物及内标均偏低,另外沙星磺胺响应也很低;流动相重新配过了没有改善。
  • ququer787 (2016-4-26 14:53:53)

    拆开洗吧,洗洗更健康
  • 3.14 (2016-4-26 14:54:24)

    四种代谢物及内标均偏低,另外沙星磺胺响应也很低;流动相重新配过了没有改善。

    ===========================

    是否做调谐了呢?结果如何?
  • 剪刀手520 (2016-4-26 14:54:56)

    四种代谢物及内标均偏低,另外沙星磺胺响应也很低;流动相重新配过了没有改善。

    ===================================================

    很明显是仪器脏了,好好洗吧,把能洗的都洗了,然后调下谐
  • nut6694 (2016-4-26 14:55:20)

    仪器刚修好,报800让工程师来帮忙解决了。
  • yjf1026 (2016-4-26 14:55:46)

    分享一下整个过程:仪器是在运行序列的过程中响应逐渐低的,并且正离子响应降低很快,负离子响应保持良好。正离子模式下做校正响应信号很低,标准品1ppm基本没有信号峰,基线很低大约几十(工程师讲waters基线做不到这么低的),正离子整体信号偏低,问题关键所在。清洗过一级二级锥孔,离子源通道,毛细管换新的,问题依旧,工程师果断换了高压电源,最后调谐校正,样品测试,一切正常了。
  • ququer787 (2016-4-26 14:56:07)

    QUOTE:

    原帖由 yjf1026 于 2016-4-26 14:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    分享一下整个过程:仪器是在运行序列的过程中响应逐渐低的,并且正离子响应降低很快,负离子响应保持良好。正离子模式下做校正响应信号很低,标准品1ppm基本没有信号峰,基线很低大约几十(工程师讲waters基线做不到这么低的),正离 ...
    换了高压电源?在哪个位置?
    换高压电源花费多少?
  • 尼赫鲁 (2016-4-26 14:56:37)

    QUOTE:

    原帖由 yjf1026 于 2016-4-26 14:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    分享一下整个过程:仪器是在运行序列的过程中响应逐渐低的,并且正离子响应降低很快,负离子响应保持良好。正离子模式下做校正响应信号很低,标准品1ppm基本没有信号峰,基线很低大约几十(工程师讲waters基线做不到这么低的),正离 ...
    楼主的意思就是说是高压没加上去所致?如果是这样子的话为什么负离子模式不受影响呢?