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标题:【求助】高分辨率质谱图解析

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发表于 2016-4-26 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】高分辨率质谱图解析

仪器用的是waters的，液相UPLC，质谱是LCT premier，ESI+模式，流动相为 甲酸和乙腈。如下图，测试老师提取了分子量318.3016做了分子式推断，为什么分子量不是274.3033呢？测试老师大概说了下，质谱棒状图中最高的那个就是分子量，按这个说法分子量就应该是274.3033啊？还有图上的分子式推断中含有N元素，个数为奇数，但是分子量却是偶数，这个是不是不符合“氮规则啊”？请大家帮帮忙，谢谢！


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8princess8[使用道具]
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发表于 2016-4-26 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
给出的分子式结果 C18H40NO3（M+H离子）是完全符合“氮规则”的——质量数（对于单电荷离子来说，数值等于质荷比）为偶数的偶电子离子，含有奇数个氮原子。
换个说法，中性分子（M）的分子式是 C18H39NO3，分子量是317。是符合“氮规则的”——含有奇数氮原子的有机物分子量为奇数。
我看到了一个显著的特征：一系列质荷比 230、274、318、362、406、450 的离子，依次相差44，典型的 -C2H4O- 结构单元。结合给出的分子式的DBE值，说明分子中没有双键或环。
结论：目标物质是一个饱和的含一个氮原子的聚醚胺类表面活性剂，含有的PEG单元数目依次为：0、1、2、3、4、5。
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发表于 2016-4-26 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 8princess8 于 2016-4-26 15:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
给出的分子式结果 C18H40NO3（M+H离子）是完全符合“氮规则”的——质量数（对于单电荷离子来说，数值等于质荷比）为偶数的偶电子离子，含有奇数个氮原子。
换个说法，中性分子（M）的分子式是 C18H39NO3，分子量是317。是符合“氮规则的 ...

谢谢专家解答。你的意思是这个物质是一个多聚体，换句话说这个中性分子的分子式也有可能是C16H36NO2，分子量是273，对吗？有一张和这相似的质谱图，是按照274来解的。


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发表于 2016-4-26 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做这个液质本来是想看看红曲提取物里面产不产桔霉素，用的无水乙醇做提取剂，经过定性分析，不产桔霉素，所以就想顺便看看提取物里大概是些什么成分，看有没有红曲色素，因为提取液是有点红的。下图是色谱图、总离子流图以及测试老师给的质谱图，请专家帮忙看看，谢谢！


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 小中大
测试老师说了质谱棒状图中最高的那个就是分子离子峰，那这5个质谱图中的M+H离子分别为302.3039、577.1382、274.2748、543.1349、543.1338吗？我看了质谱解析的书，感觉还是不大懂怎么确定分子离子峰
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 小中大


QUOTE:
原帖由 8princess8 于 2016-4-26 15:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
给出的分子式结果 C18H40NO3（M+H离子）是完全符合“氮规则”的——质量数（对于单电荷离子来说，数值等于质荷比）为偶数的偶电子离子，含有奇数个氮原子。
换个说法，中性分子（M）的分子式是 C18H39NO3，分子量是317。是符合“氮规则的 ...

高手啊，学习了，好多看不懂，后面的PEG单元是神马意思？
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发表于 2016-4-26 15:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
PEG单元就是 -C2H4O- 结构单元啊
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原帖由 8princess8 于 2016-4-26 15:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
PEG单元就是 -C2H4O- 结构单元啊

这张质谱图中的787、907、949、1069能从文献中查到相关分子信息，但是图中这些离子的强度比较低，460最高又不是我想要的分子离子，那这个图的分子离子是多少呢？请专家帮忙解答一下，谢谢！


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 小中大
简单的一张质谱图，不能排除多种物质共流出的可能性，所以多种物质的“分子离子”峰（ESI源产生的质谱图，严格来说应该叫“准分子离子”峰）可以同时出现在一张质谱图上，事实上也确实经常可以看到。
所以，如果没有更多的信息，那就只能说：谱图里面的离子都有可能是准分子离子峰，也有可能其中的某些不是。
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 小中大
楼上的解释很合理
但可能忽略了一个问题，就是样品不纯
这些聚合物是来自提取物还是来自管壁？
我经常发现，如果用的ep管不好的话，聚合物的峰很强，将样品峰淹没了
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