电分析 » 讨论区 » 分析百问 » 搅拌了7个小时了，还没有效果

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 11  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]搅拌了7个小时了，还没有效果

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
千里之外[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108029
精华 0
积分 936
帖子 1091
信誉分 100
可用分 1452
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1

发表于 2016-4-26 15:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

搅拌了7个小时了，还没有效果

用溶胶凝胶法制备，我采用的是镍 钴 锰 锂的乙酸盐，Li:Ni:Co:Mn=1.05:0.4:0.2:0.4，总的金属离子浓度为1mol/L,然后向里面加与过渡型金属离子等量的一水合柠檬酸，同时加入氨水调节pH为7，水浴加热温度为70℃。现在就是搅拌了7个小时了，还没有效果，还是和溶液一样，没有丁达尔效应。请前辈们帮忙分析一下原因哈。
顶部
grace![使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106596
精华 0
积分 1536
帖子 1891
信誉分 100
可用分 2406
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
2

发表于 2016-4-26 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水快搅干的时候就会出现了 祝好运
顶部
巅峰时刻#-#[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108030
精华 0
积分 922
帖子 1064
信誉分 100
可用分 1448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
3

发表于 2016-4-26 15:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个实验我亲自做过，第一：你柠檬酸的量可能有点低，加入金属离子总摩尔的1.5倍比较好，注意是金属离子不是过渡金属离子；第二：ph值用硝酸调到1左右。蒸干即可得到凝胶。
顶部
hero_b[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108031
精华 0
积分 919
帖子 1057
信誉分 100
可用分 1425
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4

发表于 2016-4-26 15:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我看到的文献，PH一般都是控制在6~8之间，你怎么敢试Ph这么离谱的，果然需要大胆的尝试~
顶部
迷糊小鬼[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108089
精华 0
积分 906
帖子 1051
信誉分 100
可用分 1422
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
5

发表于 2016-4-26 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没蒸干时我没试过，但蒸干后必定是凝胶不是沉淀，因为180度烘干后变得非常膨松
顶部
apple_danny[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108090
精华 1
积分 910
帖子 1035
信誉分 102
可用分 1460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
6

发表于 2016-4-26 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
现在调高了，感觉还是不像凝胶，还是像沉淀一样的东西，然后是带有灰白色和浅绿色~前辈，一般用溶胶凝胶后的会形成什么颜色的溶胶哈，我看到有的文献里面说，用醋酸盐，最后变成透明深紫色凝胶，我就没有做出来过~想哭了~~~
顶部
apple_danny[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108090
精华 1
积分 910
帖子 1035
信誉分 102
可用分 1460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
7

发表于 2016-4-26 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 grace! 的帖子

水快搅干的时候是沉淀吧，我有做成这样，但是不是凝胶么？
顶部
apple_danny[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108090
精华 1
积分 910
帖子 1035
信誉分 102
可用分 1460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
8

发表于 2016-4-26 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 巅峰时刻#-# 的帖子

请问你有做过在没有蒸干的时候，就出现凝稠的溶胶现象么？一定要蒸干，感觉蒸干的话，会不会是沉淀哈，然后蒸干之后的颜色和状态是怎样的？
顶部
apple_danny[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108090
精华 1
积分 910
帖子 1035
信誉分 102
可用分 1460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
9

发表于 2016-4-26 15:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 迷糊小鬼 的帖子

对的，现在做出来的是凝胶，我关心的是颜色，然后有必要进行真空干燥么？还是只要做出了凝胶状就算已经初步成功了？
顶部
today@[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108091
精华 1
积分 907
帖子 1049
信誉分 102
可用分 1382
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
10

发表于 2016-4-26 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也在做  和你一样会出现偏绿色的东西   我认为感觉像是镍的颜色    你现在做的怎么样了？会生成深紫色凝胶吗？我的刚开始是升紫色的，后来就变氯了~~
顶部
 11  1/2 12››