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标题:【求助】样品会析出吗

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发表于 2016-4-27 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】样品会析出吗

我做中药的分析，用甲醇提取的样品，流动相是甲醇-20冰醋酸溶液起始梯度洗脱，进样时候会有样品析出吗？
现在是在不进样品时空跑流动相在60分钟也会有杂质峰出现，我怀疑是不是以前的进样时候，析出的样品，分次被流动相洗脱下来呢。
还是因为是流动相的变化导致的基线的变化呢？
这个问题不解决，我的实验没有办法进行下去了。因为进每一针都有那几个峰出现，我都要疯了，我降低了甲醇的比例，还是有。把梯度的最后甲醇比例开始由100降到了80，70.还是有，高手给解决一下吧。真是没有办法再做了，看着峰像是杂质。
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orangecake[使用道具]
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发表于 2016-4-27 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
    梯度的杂峰，要怀疑系统存在污染或者流动相不洁净。
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发表于 2016-4-27 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

有可能和你的吸收波长有关系。甲醇的截止波长是210nm，小于此波长的条件则噪音会比较大。
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发表于 2016-4-27 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

冰醋酸的比例是20哦，够大的，用的是分析纯还是色谱纯。
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xyw5[使用道具]
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发表于 2016-4-27 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

很简单啊。
进一个空白，如果还出峰，就是系统的原因;如果不出，就是杂质.这时，在下一次进样前，用高比例的甲醇冲洗过渡一下，把杂质去掉就可以了。

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发表于 2016-4-27 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
取点样品加入到一定流动相中，放置上段时间看下就知道会不会析出来了
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耗子===[使用道具]
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发表于 2016-4-27 11:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该不会有样品析出的，你的流动相也有甲醇的
进流动相看看有杂质峰出来没
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qiangren789[使用道具]
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发表于 2016-4-27 11:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度最后甲醇的比例都到100了，应该不会是杂质没洗脱完全。你用的水还有甲醇是否是色谱纯级的？
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65urh[使用道具]
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发表于 2016-4-27 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度的最后甲醇比例开始由100降到了80，70.

不仅不能降，而且要多走一会儿，直到不出峰为止，因为甲醇还是能提出中药脂溶成分，不易洗出。

还有就是流动相是甲醇-20冰醋酸，这个流动相不科学，甲醇和冰醋酸会发生酯化反应。
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ilovegaga[使用道具]
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发表于 2016-4-27 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看空白里有没有那些杂质峰，有的话就不用管。哦，不过要保证这些峰和样品峰分开。
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