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【求助】标准溶液过固相萃取(SPE)
第一次发帖,不知道能不能写清楚:【求助】标准溶液过固相萃取(SPE)
我的实验是用 WATERS的C18柱(500mg,3mL),因为之前从鱼类的样品中提取雌激素类物质做加标回收时会出现加标的值测出来反而比基底值小,然后就找原因,现在用BPA的标准品过SPE柱后,旋蒸至干,然后用乙腈定容上HPLC测,根据标准曲线算其浓度。这个实验做平行样的时候,结果BPA的检出率一个能检测出原含量的95%,一个只能是20%,这是为什么呢??请求高人解答!我都快愁死了~~谢谢哈!!(SPE过柱前先用甲醇浸泡半小时,然后10ml甲醇和5ml三蒸水活化,标准品溶液过柱,4ml水淋洗,最后用5ml的甲醇洗脱)如果还有什么没有说清楚的,您说,我补充~
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最新回复
yayayu (2016-4-28 14:24:24)
mimima (2016-4-28 14:24:48)
小女人@ (2016-4-28 14:25:11)
然后现在做样品了,我的样品是黄鳝,经过前处理之后,然后每次到小柱最后洗脱的时候,会在4mL甲醇中间出现一层白色的悬浮物质,我老板说是乳化层,没什么影响。但是蒸干后,用乙腈定容上液相的时候,乙腈是很难把已经蒸干的这些物质溶解,或者就是不溶解。问了一个老师,说在旋蒸前用0.45μm的膜超滤一下,也许会好点,这样有用不?
huali (2016-4-28 14:25:36)
不过我感觉可能是旋蒸的问题
可能是我技术不好,做旋蒸也总是不平行,后来就没浓缩。
女儿情 (2016-4-28 14:26:02)
malong (2016-4-28 14:26:28)
因为我测的样品是鳝鱼,里面雌激素非常少,我最后定容的时候是只用0.2mL的乙腈~~
dadaai (2016-4-28 14:26:53)
PP熊 (2016-4-28 14:27:17)
建议用氮气吹干再定容试试。
hcy517 (2016-4-28 14:27:52)
p1900 (2016-4-28 14:28:21)
钻石 (2016-4-28 14:28:45)
青青草 (2016-4-28 14:29:10)
大大 (2016-4-28 14:29:49)
大花猫bb (2016-4-28 14:30:14)
【求助】标准溶液过固相萃取(SPE)