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标题:【求助】手动和自动的固相萃取装置可以解决此问题

兔子[使用道具]
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【求助】手动和自动的固相萃取装置可以解决此问题

固相萃取是一种前处理手段,最终的分析是要借助气相色谱、液相色谱等设备的。固相萃取操作的时候不需要专门的仪器,实验室的常规条件下就可以进行,如果想提高工作效率,现在有手动和自动的固相萃取装置可以解决此问题
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jishiben[使用道具]
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【回复】

食品安全解决方案--固相萃取技术在兽药残留检测中的应用

兽药:是指用于预防、治疗诊断畜禽等动物疾病,有目的的调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质,包括血清、菌苗、诊断液等生物制品,以及兽用的中药材、化学制药和抗生素、生化药品和放射性药品。

兽药残留:FAO/WHO联合组织的食品中兽药残留立法委员会把兽药残留定义为:兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及/或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留。

(一)抗生素类药物残留                                 

由于抗生素应用广泛,用量也越来越大,不可避免的会存在残留问题,下面以四环素类药物为例来说明

四环素类药物(Tetracyclines,TCs)是一类碱性广谱、快速抑菌剂,能有效抵抗革兰氏阳性菌和阴性菌及立克次氏体、支原体属、螺旋体等。用于控制动物感染疾病而提高增重率。但使用不当会导致其在动物可食性组织中的残留,对人类健康造成危害。欧盟和我国农业部规定猪肌肉中四环素、土霉素和金霉素的最大残留均为100μg/kg,肝脏为300μg/kg,肾脏为600μg/kg。四环素类药物因分子结构中具有共同的氢化骈四苯环而得名,属广谱抗生素 。国内应用品种有四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等。
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dadaai[使用道具]
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【回复】

二、激素类药物残留分析

按照化学结构的不同,激素可分为两大类:

一类是含氮激素:如肾上腺素、甲状腺素、β2-受体激动剂等

另一类是甾体激素:包括性激素和肾上腺皮质激素其中残留较为重要的有雌激素、孕激素、雄激素及糖皮质激素等

下面以β2-受体激动剂为例来说明一下瘦肉精的检测方法
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xgy412[使用道具]
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【回复】

以下来分享一下迪马科技对于瘦肉精的相关解决方案
参考GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定
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8899[使用道具]
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【回复】

从上面盐酸克伦特罗的结构式可以看出来,结构式中含有胺基基团,容易阳离子化,因此可以选择用阳离子交换吸附剂来实现盐酸克伦特罗的提取净化。
样品提取


将5 g动物组织、15 mL 乙酸乙酯、3 mL 10% 碳酸钠溶液置于50 mL 离心管中,10,000 rpm 下均质2 min。6,000 rpm 下离心2 min,将上清液转入另一离心管中。用15 mL 乙酸乙酯重复提取残渣,合并乙酸乙酯。

向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L 的盐酸溶液,涡旋混合1 min,然后在6,000 rpm 下离心1 min,收集下层水相。重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L 氢氧化钠溶液调节pH 5.2。

ProElut PXC 60 mg/3 mL 净化

活化: 依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL 30 mmol/L 盐酸,流出液弃去;

上样: 将提取液加入小柱中*,流出液弃去;

淋洗: 依次用3 mL 水和3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干;

洗脱: 5 mL 4% 氨水甲醇洗脱,收集洗脱液于具塞玻璃试管中,50 ºC 下氮气吹干。

衍生化

向上述盛有残渣的具塞玻璃试管中加入100 µL 甲苯和100 µL 双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA),涡旋振荡20 s,密封玻璃塞,置于80 ºC 恒温烘箱中加热1 小时,冷却后加入300 µL 甲苯,作为试样溶液,GC/GC-MS 分析。

色谱条件

色谱柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm

进样口温度:220 ºC 进样方式:不分流 进样量:1 µL

程序升温:70 ºC (0.6 min), 以25 ºC/min 升温至200 ºC (6 min),以25 ºC/min 升温至280 ºC (5 min)载气:He (>99.999%) 流速:0.9 mL/min

质谱条件

接口温度:280 ºC 溶剂延迟:8 min
   EI 温度:230 ºC

四极杆温度:160 ºC

离子监测:定性离子:86、243、262、277 ;定量离子:86
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【回复】

是的,您说的很正确,固相萃取的基本原理就是通过选择性吸附实现目标物很干扰物的完全分离
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【回复】

那我的理解是,固相萃取不是一种检测的方法,而是一种样品分离提纯,以有利于分析检测的方法。陈老师,我这样理解对吗?
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wawa11[使用道具]
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【回复】

是的,您的理解非常正确,它是一种行之有效的样品前处理方法,可以很好的将待分析的目标物和干扰物有效地分离,从而得到完美的色谱分析谱图,增加定量和定性的准确性
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【回复】

我问陈老师一个问题:固相萃取如何能保证微量的检测目标物能够完全萃取出来,以便准确定量分析呢?
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女儿情[使用道具]
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【回复】

固相萃取方法是专一性非常强的方法,对于某一特定的化合物,淋洗液和洗脱液的选择都是经过非常严格的实验条件确定的,因此对于检测目标化合物通常能够达到80-120%之间我们才会采用这个方法,因此说一旦一个方法确定了,他的回收率肯定就是满足要求的,当然在实践过程中,由于操作人员的技术水平不同及各厂家的固相萃取柱的质量不一致也会出现回收率低的问题,这需要根据具体情况具体分析。
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