原子荧光

最近我们领导要求我们开发测硒的方法，我用的仪器是北京科创海光的AFS-2202E双道原子荧光光度计，测饲料中的硒，由于以前没有做过，就拿国标方法对着做，但是出现了好多问题，现在想问大家几个问题：1、用湿法消解样品，称样量为2克，加入20mL硝酸：高氯酸=4:1混酸，在电热板上加热消解，但是听说不能加太高温度，我一般设210度（相当于消解液是165度左右），这样的温度消解，是否可行？大家一般用什么酸进行消解，消解温度是多少（实际的消解液温度）2、消解到2ml,冷却后再加入2.5ml浓盐酸，再消解到2ml,冷却后，加入2ml10%铁氰化钾溶液，加入8ml盐酸，用水定容到50ml容量瓶中。发现加入铁......

我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾

这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高

前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因

标准物质不好替代的，不同土壤的成分不一样，消解难度也不一而足

今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。

是啊，的确是，但是都买不到和所测样品基质相同或相似的样品，那只能用别的标准物质做了，至少能证明消解过程没有受到污染或损失，标准曲线做得是可以的，还有人员操作是正确的。

那还是别加了，线性9995和9999，测得的数据几乎没啥区别的

我做汞从来没加过重铬酸钾，一加荧光值就马上上去，偏差会很大

你加还原剂的浓度是多少啊？我分别有1%硼氢化钾和2%硼氢化钾试过，测定标准物质一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021测得结果都在标准值规定范围，有2%的硼氢化钾的荧光强度是1%硼氢化钾的荧光强度的1.5倍，所以现在我是用2%的硼氢化钾。

原先我是按照国标做的，国标中的方法就是用1%硼氢化钾，后来我看到资料有用2%的，我就试试看了，忙活了两天，就做了加不加铁氰化钾、硼氢化钾浓度的变化这两项，还没有来得及做方法精密度和加标回收的实验，下周再做了。好像您也是用的海光的仪器，你的是AFS-9700吗？我用的是AFS-2202E，还要优化一下仪器条件。

用2%的硼氢化钠就可以做出来。



我们做的样品硒含量比较高，一般用10—50ppb的曲线。样品稀释的倍数比较多，因此没有加铁氰化钾。它的主要作用是抗干扰，一般来说，如果饲料中的硒含量比较高，多稀释一点后是不用加的，如果稀释倍数不多还是加一点好。



做硒的关键点在于样品中硒的还原，用原子荧光做，只能是4价的硒产生氢化物，因此，需要用盐酸还原。我们一般的做法是在消化完成后，向消化液中加入5ml 6mol/l的盐酸，然后加热至冒白烟，但不能干。

然后最后检测时盐酸的浓度，一般在25——30%之间，这个你可以按照国标中的算算看。国标的酸浓度也在这个范围内。

如果你需要提供控制样，我们可以为你提供1000——3000ppm范围的控制样。

硒很少做，只做过3,4次。而且没做过标准物质

印象最深的一次是做奶粉中的硒，检出的量在奶粉罐标示的范围中间，而且加标回收也不错。当时铁氰化钾没加。标曲1,2,4,8,10，线性也不错，反正就是做得比较顺利。

个人觉得关键点，是硒的还原，硝酸要多赶掉，赶酸后面要加盐酸煮一会。上机时盐酸浓度30%左右。保险起见，标准曲线配制时，加浓盐酸后我还几十度加热了一下。