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标题:[求助]关于溶剂残留的问题

大尾巴[使用道具]
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发表于 2011-11-5 14:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]关于溶剂残留的问题

[求助]关于溶剂残留的问题


大家在做溶剂残留时有没有遇到过这样的情况：
??自动进样进样品溶液的时除待测溶剂峰之外，还会出现其他杂峰，再把同样的样品进样后，杂峰消失了，这是怎么回事？
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发表于 2011-11-5 14:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有遇到你说的那样情况，有些杂质可能就是试剂本身所带的杂质。
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2011-11-5 14:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
大家在做溶剂残留时有没有遇到过这样的情况：
??自动进样进样品溶液的时除待测溶剂峰之外，还会出现其他杂峰，再把同样的样品进样后，杂峰消失了，这是怎么回事？

你查一下，是不是由于进样针，柱子，管路中残留少量的杂质，进完第一针后，杂质清除掉了.
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cj_mondy[使用道具]
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 小中大
大家在做溶剂残留时有没有遇到过这样的情况：
??自动进样进样品溶液的时除待测溶剂峰之外，还会出现其他杂峰，再把同样的样品进样后，杂峰消失了，这是怎么回事？

你查一下，是不是由于进样针，柱子，管路中残留少量的杂质，进完第一针后，杂质清除掉了.
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fox_79[使用道具]
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发表于 2011-11-5 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样针，衬管，柱子管路都没问题，而且出现这种杂峰重复性很好，总是第一次进样品后出现  
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fox_79[使用道具]
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 小中大
进样针，衬管，柱子管路都没问题，而且出现这种杂峰重复性很好，总是第一次进样品后出现  
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发表于 2011-11-5 14:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
杂峰是在待测峰之前还是之后出来的？
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发表于 2011-11-5 14:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以试试用一个较高的温度烘烤一下柱子，把系统里面的杂质烤出来，进样口嫌疑比较大。
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-5 14:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样针，衬管，柱子管路都没问题，而且出现这种杂峰重复性很好，总是第一次进样品后出现

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什么情况？总是第一次进样后出现？？？
如果一般第一针没有，之后每针都有，可能就是时间不够长，有些峰没出完，到了下一针，增加梯度，延长清洗柱子时间
如果第一针有，之后没有的话，基本上应该是系统，或是针的原因，如上面所说
再者，是不是样品不稳定，杂质降解了，如果是这样的话，你可以做做溶液稳定性，检查一下
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-5 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
杂峰是在待测峰之前还是之后出来的？

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在待测溶剂DMF附近出现，用的DMSO作溶剂
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